杨 鑫，李润东，王冠博，唐 彬，孙 勇

(中国工程物理研究院 核物理与化学研究所，四川 绵阳 621900)

瞬发伽马活化分析与中子层析照相联合测量技术

杨 鑫，李润东，王冠博，唐 彬，孙 勇

(中国工程物理研究院 核物理与化学研究所，四川 绵阳 621900)

介绍瞬发伽马(中子)活化分析(prompt gamma-ray neutron activation analysis, PGAA/PGNAA)技术的发展应用情况与国际上的最新研究成果。将PGAA与中子层析照相(neutron tomography, NT)技术结合，利用中子层析照相重建结果，得到样品内部三维结构，研究中子束流在样品内部的衰减过程，确定样品内部特定位置处的中子束流强度，获得其强度分布。结合PGAA与NT，可以实现不对样品拆解取样，对其内部元素成分进行三维分布分析。国际上，德国FRM Ⅱ研究堆与匈牙利布达佩斯研究堆的中子束流上已建成相关装置，并在天文、考古领域得到应用。国内相关研究也相继启动。

瞬发伽马活化分析；中子层析；无损检测；图像重建

瞬发伽马(中子)活化分析(prompt gamma-ray neutron activation analysis, PGAA/PGNAA)作为一种标准的材料元素成分分析技术，广泛应用于化学研究、工业技术、环境保护、生物医疗等领域[1-2]。受样品自身对中子与γ射线的散射、吸收等效应的影响，传统的PGAA多应用于小样品或浅层分析。随着科学技术的发展，对分析技术的要求逐渐提高，在文物保护、陨石分析、武器分析、生物活体研究等方面需要不对样品进行拆解取样既可进行分析。近年来，德国[3]、匈牙利[4]的研究机构在欧盟“Ancient Charm”计划的支持下，发展了将PGAA与中子层析技术(neutron tomography, NT)相结合，研究中子束流在样品内部的衰减过程，以确定样品内部特定位置处的中子束流强度，解决PGAA无法深入内部测量中子束流强度分布的问题。建成了PGAA-NT联合测量装置，并已应用于天文、考古领域，取得了良好的效果。国内研究机构也紧跟国际发展前沿，启动了相关研究。

1 测量方法

1.1 瞬发伽马活化分析

瞬发伽马活化分析(prompt gamma-ray neutron activation analysis, PGAA/PGNAA)是一种元素含量无损检测技术。基于原子核的瞬发中子辐射俘获(n，γ)反应(也可用于半衰期较短的缓发伽马射线)，通过测量受热(冷)中子束流照射后的特征伽马射线强度，以确定相应核素的含量。PGAA检测核素含量灵敏度受(n，γ)反应的截面影响，对截面较大的元素更为灵敏，对H的测量灵敏度可达微克量级。除截面外，其灵敏度与特征峰的本底、计数统计不确定度等有关[1-2]。对某一特定元素，理想状态下每克产生的特征伽马射线计数率[1]：

(1)

式中，NA为阿伏伽德罗常数；Q为俘获中子的核素的同位素丰度；σ为中子俘获截面，b;Ф为中子注量率，cm-2·s-1;Γ为伽马射线产额；ε(E)为能量E的γ射线的探测效率；M为相对原子质量。

根据样品测量的计数率与S比较，即可得到待测核素的含量。其中σ、Ф与中子束流的性质密切相关。而ε(E)与样品几何、测量几何、探测器自身效率等相关，需要利用刻录、标准比对等方法处理。

典型的PGAA装置[5](图 1)主要包含中子源、中子束流导管与整形系统、辐照靶位、样品支架、γ射线探测器等元器件，以及各元器件的中子/γ屏蔽结构。其装置设计涉及各部件间的密切、有效配合，以使装置性能最优化。中子源的选择会影响PGAA装置的性能，目前的中子源分为同位素中子源、加速器中子源和反应堆中子源。其中，基于同位素或小型加速器中子源的装置安装更为便捷、灵活，可设计为移动式装置。但由于其中子能量相对较高，强度偏低，即使经过慢化处理，其束流性能也不理想，限制了PGAA装置的性能。而反应堆中子束流能量低、强度高、信噪比好，特别是冷中子源技术的发展，使得其束流性能更佳，是进行PGAA研究的理想中子源。

由于PGAA是在线带束测量，其γ射线能谱较为复杂，某些重核素的γ射线多达成百上千条，且其中包含了中子散射后形成的噪声信号，需要进行大量复杂的谱分析与解谱研究。

1.2 PGAA发展及应用

自1932年中子发现以来，中子及其引发的核反应被广泛研究。1934年，Amaldi、Lea等发现含氢材料与中子发生俘获反应时会放出高穿透力的γ射线，该射线就是1H(n,γ)2H反应释放的能量为2 223.28 keV的γ射线。1936年，György Hevesy提出通过测量受中子辐照生成的放射性核素进行元素分析的方法，这是最早的中子活化分析思想[2]。1966年，Isenhour与Morrison在Cornell大学建成了首台基于反应堆[6]、采用NaI伽马射线探测器的PGAA装置。上世纪60年代末，随着锗(Ge)半导体探测器技术的发展，使探测伽马射线的能量分辨率相对NaI探测器有了数十倍的提高，特别是反康普顿技术的应用，促进了PGAA技术的发展。

上世纪80年代，大体积Ge探测器的出现改善了探测高能伽马射线的效率，掀起全球范围内的PGAA装置建设热潮，各实验室都开展了自建PGAA装置对各元素分析灵敏度的研究。美国NIST[7]、密苏里大学[8]、日本JAERI建成了基于准直中子束流的PGAA装置，由导管引出的低能中子用于PGAA研究的灵敏度高、本底低[9]。90年代，随着高强度热(冷)中子束流的出现，美国NIST[5]、德国KFA[10]、日本JAERI[11]以及匈牙利布达佩斯中子中心(BNC)[12]都建成了基于高强度中子束流的PGAA装置。

部分基于反应堆的PGAA装置信息列于表1[2]。

PGAA具有无损、适用范围广、灵敏度高、精度高等特点，与传统的反应堆中子活化分析(reactor neutron activation analysis, ReNAA)相互补充。ReNAA对元素测量的灵敏度更高，主要分析缓发伽马射线，但其需要在反应堆内进行样品辐照，因此对样品性质、形态等要求更高，制样过程较为复杂。且样品在反应堆内辐照后，剂量较高，需要一段时间冷却后才能测量，测量周期较长。此外，反应堆内中子能谱复杂，ReNAA容易受到超热中子、快中子引起的核反应(如(n, p), (n, α)反应)影响。而PGAA，特别是安装在冷中子束流上的PGAA装置，几乎不含超热中子和快中子。利用中子束流进行在线测量，测量时间控制较易实现，且对样品形态要求较ReNAA更低，达到无损分析的要求，固态、液态或气态样品均可进行测量。对大部分元素如Ti、Al、Fe、Mn、Mg、Ca、Na、K等，利用PGAA和ReNAA进行主成分分析时可以取得良好效果，在进行痕量分析时，由于反应堆内的中子通量较堆外中子束流通量高5～6个量级，因此ReNAA的效果更好。但对一些元素，如H、B、Cl、Si、Nb、Sm、Gd等，由于不存在产生缓发γ射线的反应或反应截面较小，而瞬发γ射线的反应截面较大，用PGAA进行分析更具优势。通常，对低Z元素，PGAA的分析效果更好。因此，PGAA和ReNAA结合，几乎可以测量元素周期表上的所有元素，是标准的材料成分分析方法。

表1 部分基于反应堆中子源的PGAA装置

除了对已知元素进行定量分析外，PGAA还可根据测量到的γ射线能谱，对材料中存在的未知杂质元素进行鉴别和含量测定，被广泛应用于各类研究。

在化学研究中，常用于标准物质的认证。美国国家标准技术研究院(NIST)利用PGAA对标准物质进行认证工作已经有30多年历史，认证了20多种材料，包括H、B、C、N、Na、Al、Si、S、Cl、K、Ca、Ti、Cd、Sm、Gd等核素的含量信息。标准物质也推动了PGAA技术的发展，如日本原子能研究院(JAERI)利用NIST的相关标准物质，对JAERI的PGAA装置进行了测量精度验证[13]，并在此基础上发展、丰富了用于PGAA定量分析的k0因子法，对各元素的k0因子进行了测量标定[14]。

在工业生产中，PGAA可用于成品中杂质含量测量、参考材料标定等研究[15-17]，如石墨烯中的硼杂质含量分析。PGAA可以实现多数同位素丰度的测定，对核材料的鉴定有天然优势。可用于对核级石墨或Be组件中各元素(B、Al、Cl、Sc、Ti、Cr、Mn、Fe、Ni、C)的检测[11,18-19]，可燃毒物组件、硼涂层及用于反应性补偿的硼酸溶液鉴定等[20]。此外，结合束流斩波器，PGAA可对铀矿石中的235U及238U进行测定[21]。

在地理、考古学研究中，PGAA可用于H、B、C、N、Na、Mg、Al、Si、P、S、Cl、K、Ca、Ti、V、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Cd、Nd、Sm、Gd等元素含量的测定。为地质勘探、断代、陨石与星际物质研究、艺术品鉴定、人类活动区域划分与生产力发展阶段等领域的研究提供重要的分析方法。

在食品安全、环境科学研究中，PGAA可用于食品原料跟踪溯源，农作物种子甄别等研究。在大气污染物排放及颗粒物分析治理研究中，PGAA同样可以发挥重要作用。在发达国家，利用PGAA对大气污染物进行研究已有多年的历史经验，日本的Yonezawa等分析了日本多地空气颗粒物中Gd的含量[22]，美国马里兰大学与NIST合作，对燃煤排放物中的B、S/SO2、Cl、Si、Cd、Gd含量进行了分析，并研究了随大气扩散的分布流程[23]。PGAA结合ReNAA，可以给出各主要污染物排放点的元素指纹信息，并对其进行溯源，为环境监督及排放监管提供重要的技术支持。这些技术同样适用于水体及土壤污染研究，用于测定元素成分及主要污染物含量。特别是对近年来国内大力推动的食品安全监管、污染源追踪等有重要促进作用。

在生物与医疗研究中，PGAA可用于分析生物样品中H、B、N、K、Ca、S、Cl、Cd、Sm、Gd等元素含量，掌握其在各器官、组织中的分布，特别是重金属污染物在动植物，甚至人体器官内的沉积情况，为生命科学研究提供技术支持。硼中子俘获治疗(BNCT)是治疗癌症的一种有效方法，世界上建有多套基于反应堆中子束流的BNCT装置，如美国MIT的TRIGA-Ⅱ反应堆[24]、捷克LVR-15反应堆[25]、荷兰Petten高通量堆[26]、韩国HANARO反应堆[27]等。BNCT装置中患者体内的硼分布通过PGAA测量，以实现对辐射剂量精确控制，达到最佳治疗效果。

PGAA在国防技术方面的应用鲜有报道，但结合其技术特点，可以开展多方面的研究，如航空航天领域重要部件元素含量分析、飞机机翼与航空发动机叶片中氢含量检测，各类火工品、炸药中关键元素的含量和比例的无损分析，以及受贫铀弹或生化武器攻击地区地质元素的分布和水土污染分布情况等。作为一种标准的元素分析方法，PGAA将为我国材料科学、环境科学、国防科技等领域提供先进的研究方法，促进各学科的发展。

传统的PGAA技术多用于分析小尺度样品(样品尺度通常为mm量级)或浅层分析，当样品需要分析其内部元素成分，且尺寸较大时，超出传统PGAA方法的适用范围。与中子层析照相技术结合，获取中子束流在样品内部的分布情况，可以解决这个问题。

1.3 中子层析照相

中子层析照相的基本原理是利用图像重建算法，对物体的多幅投影图像进行重建得到物体的内部结构图像，其基础是傅里叶切片定理：极坐标形式下的二维傅里叶变换结果，其极坐标为θ直线上的值，与投影角为θ的投影数据的一维傅里叶变换结果相同。给出投影数据时就可以经过反傅里叶变换得到物体的内部三维图像。

傅里叶切片定理原理图示于图2，μ(x,y)为样品内部(x,y)处的中子衰减系数，如果采用平行中子束流穿过样品，沿着其穿透路径s的总衰减可以用线积分表示：

(2)

投影角为θ的投影直线方程，t=xcosθ+ysinθ,式(2)可重写为：

ysinθ-t)dxdy

(3)

其傅里叶变换为：

(4)

样品的二维傅里叶变换函数定义如下：

图2 傅里叶切片定理原理图Fig.2 The Fourier-slice theorem

(5)

其中，u=wcosθ，v=wsinθ。因此：

(6)

旋转样品，改变θ角，测量得到多组pθ(t)，即可求解获得μ(x,y)。分析样品内部图像重建结果，得到中子在样品内的衰减过程，进一步得到中子强度分布结果，再将其应用于PGAA的测量。常用的重建算法有直接傅里叶变换重建算法、滤波反投影重建算法、迭代重建算法等。

1.4 PGAA-NT联合测量方法

PGAA-NT联合测量示意图示于图3[28]，PGAA装置与中子层析装置安装在同一条中子束流上。测量过程先进行中子层析照相，再进行PGAA测量。测量时首先移除中子准直器，中子束流以面源形式照射样品，对样品进行层析照相，开展样品结构重建，得到样品内部中子束流衰减参数。层析照相完成后，在样品前端安装束流准直器，根据需要分析的样品内部具体位置要求，利用中子准直器与γ准直孔实现对样品内部位置的定位，开展PGAA测量。

图3 PGAA-NT联合测量示意图Fig.3 Combined PGAA-NT Setup

两套装置安装在同一位置进行测量，束流有良好的重复性，且可以利用层析照相装置对样品的定位进行校准，提高定位精度。

中子层析照相得到的样品内部的三维结构以灰度图的形式给出，为了直接利用其结果，将重建图像的灰度值沿中子束流投影路径的积分与成像屏测量到的该束流的衰减结果进行拟合，得到图像灰度值与衰减系数的对应关系(图 4)[28]。

图4 重建灰度值积分gΣ与该路径上中子总衰减系数μΣ对应关系Fig.4 Integration of gray-values in reconstruction gΣ vs total neutron attenuation factors μΣ

通过与中子层析照相技术的结合，可以掌握中子束流在样品内部的衰减过程，并得到样品内部的中子束流强度分布情况，进一步通过PGAA分析得到样品内部的元素分布，使得可以在不对样品外观进行破坏取样的情况下开展PGAA测量，可进一步发展为样品内元素分布的三维扫描分析技术。

2 国内外研究及应用

2.1 国外发展现状

作为一种新型的检测方法，近年来，德国FRM II反应堆[3]与匈牙利布达佩斯反应堆[4]上建成了将PGAA与中子层析照相联合测量的装置，可以对样品内部元素分布进行二维/三维扫描、成像。并开展了初步应用，FRM Ⅱ上的装置成功对陨石样品、古代文物进行了测量分析，得到了其主要元素的相对分布情况[28-29]。

对墨西哥Allende地区的一块陨石碎片进行二维元素分布的扫描分析结果示于图 5，重点分析了其中硅、铁、镁的分布[29]。

PGAA-NT对7世纪生产的未开封容器内皮带扣的元素构成进行无损分析的结果示于图 6，#2、#3、#5、#6位置检测到Cl元素的存在，其生产工艺过程可能引入了外部污染[28]。

图7是PGAA-NT对6世纪的扣针各区域内的元素构成进行分析，分析了其中的铁、硫、金、铜、氢、铝、银、镁、氯等元素的分布情况。铁、金、铜的分布情况分别示于图8～图10，并据此分析了其工艺方法及达到的水平[28]。

此研究发展了近十年，属于新型的无损检测分析方法，目前仍有一些问题需要解决，如中子衰减系数分布计算过程中的中子散射、束流硬化、重建噪声等影响因素的研究，定量分析方法等。

2.2 国内发展现状

我国在ReNAA上的研究已有多年经验，中国科学院高能物理研究所、中国原子能科学研究院、中国工程物理研究院等机构开展了多年的堆内中子活化分析研究。在PGAA研究方面，国内多家科研机构与高校开展过相关研究工作，但大多数是基于同位素中子源或小型加速器中子源。中国原子能科学研究院曾在其重水研究堆(HWRR)上建立PGAA实验装置[30]，并承担国际原子能机构(IAEA)部分数据的评价工作[31],此外，还在硼中子俘获治疗(BNCT)的小型反应堆上建立了专用于测量硼浓度的PGAA装置，并计划在中国先进研究堆CARR上建造基于冷中子束流的PGAA装置[32-33]。中国科学院高能物理研究所柴之芳院士在2014年北川召开的研究堆技术应用学术交流会上，对中子活化分析的历史和发展进行了回顾和评价，并肯定了PGAA技术的作用与优点，提出希望在国内开展先进的PGAA技术研究的期望。

a——陨石；b——陨石的中子成像结果； c——硅的二维分布；d——铁的二维分布；e——镁的二维分布图5 PGAA-NT对陨石碎片元素二维分布的测量分析结果a——Allende meteorite;b——Radiography of Allende meteorite;c——Si 2D distribution;d——Fe 2D distribution;e——Mg 2D distributionFig.5 2D distribution of the main elements Fe, Si and Mg of a meteorite fragment by PGAA-NT

图6 PGAA-NT对7世纪容器内皮带扣主要元素构成的分析结果Fig.6 Result of elements analysis of belt mount from 7th century by PGAA-NT

随着中国绵阳研究堆(CMRR)及其国内首个冷中子源平台的投入使用，中国工程物理研究院核物理与化学研究所近年来积极开展冷中子束流的相关应用研究，先后建成了多台中子散衍射装置、中子深度分析(neutron depth profiling, NDP)装置、热(冷)中子照相及层析照相装置，层析照相技术在国内处于先进水平。在PGAA研究方面，已经成功在同位素与加速器中子源上开展了PGAA研究，即将建成基于CMRR冷中子束流的PGAA装置，并进一步开展PGAA-NT联合测量研究。PGAA装置安装在CMRR的一条冷中子束流末端，与中子深度分析装置和冷中子照相装置共用同一束流，其总体布置示于图 11。在PGAA装置处安装一套层析照相装置(图12)，以实现与PGAA进行联合测量。

3 小结

PGAA-NT的结合，充分利用了NT的技术特点，弥补了PGAA技术不能深入样品内部进行测量的不足，可以实现样品内部元素的三维分布测量分析。国际上已有近十年的发展并建成装置，在考古、文物保护、星际物质分析等方面获得应用，但技术仍需完善，特别是从中子层析重建到获取中子束流衰减参数的过程中，仍需对各类影响因素进行研究，如中子散射、束流硬化、重建噪声、中子束流发散情况等。国内机构也启动了相关研究，需要在研究其基本原理、实验技术、数据分析方法的基础上，深入研究、优化中子衰减系数的计算方法，提高测量准确度。该技术的发展将提供一种新型的先进中子无损检测技术，推动相关学科发展。

图7 PGAA-NT对6世纪的扣针内各部位元素构成进行分层分析Fig.7 Analysis of a disc fibula from 6th century by PGAA-NT

图8 PGAA-NT用于铁元素分析的分布情况Fig.8 Iron distribution by PGAA-NT

图9 PGAA-NT用于金元素分析的分布情况Fig.9 Gold distribution by PGAA-NT

图10 PGAA-NT用于铜元素分析的分布情况Fig.10 Copper distribution by PGAA-NT

图11 CMRR冷中子源上装置总体布置示意图Fig.11 Sketch of facilities at one cold neutron beam of CMRR

图12 PGAA与NT联合测量布置示意图Fig.12 Sketch of PGAA-NT measurement

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Combination of Prompt Gamma-ray Activation Analysis and Neutron Tomography

YANG Xin, LI Run-dong, WANG Guan-bo, TANG Bin, SUN Yong

(InstituteofNuclearPhysicsandChemistry,ChinaAcademyofEngineeringPhysics,Mianyang621900,China)

Applications and progress of prompt gamma-ray neutron activation analysis (PGAA/PGNAA) were presented. PGAA was combined with neutron tomography (NT), which was used to reconstruct the 3D construction inside a sample and the neutron beam attenuation inside the sample could be estimated. Further more, neutron beam intensity at a specific position also could be evaluated by NT. The combination of PGAA and NT was able to analyse 3D distributions of elements inside samples without being disassembled. The PGAA-NT facilities were built at FRM Ⅱ and Budapest research reactor, which were applied to study astronomy and ancient samples. The PGAA-NT combination technique is being developed in China.

prompt gamma-ray activation analysis; neutron tomography; non-destructive testing; image reconstruction

2017-03-30;

2017-05-15

国家自然科学基金资助项目(11475152，11405151)

杨 鑫(1988—)，男，贵州人，博士，主要从事反应堆物理及应用技术研究

TL816+.3

A

1000-7512(2017)03-0153-11

10.7538/tws.2017.youxian.019