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(西北有色金属研究院，陕西 西安 710016)



•分析测试•

ICP-MS法核级海绵锆中痕量杂质含量的测定

王金磊，罗琳，李波，孙宝莲

(西北有色金属研究院，陕西 西安 710016)

建立了一种核级海绵锆中20种杂质元素电感耦合等离子体质谱测定方法，通过加入内标元素Sc、Rh、Tm，有效地消除了测定中的基体效应，仪器的检出限为0.02～0.31 ng/mL，加标回收率为84%～110%，相对标准偏差RSD<5%。该方法能够满足核级海绵锆中杂质的测定。

电感耦合等离子体质谱 ； 核级海绵锆 ； 杂质

0 前言

核级海绵锆是制造脉冲堆铀氢锆元件的主要原料，同时因为其具有熔点高、耐磨损、耐腐蚀等特点，广泛应用于航空、航天、原子能和光纤通迅等技术领域[1-2]。随着高新技术和核电发展的需要，核级海绵锆的应用越来越广泛，需求量越来越大。锆中的痕量杂质直接影响到材料的性能。因此建立一种快速、准确、高效的核级海绵锆中痕量杂质元素的测定方法具有十分重要的意义[3]。

为克服基体锆对痕量杂质测定的干扰，常见的锆及锆合金中痕量杂质元素的测定方法有电感耦合等离子体发射光谱法；采用氯化银、碳粉、氟化钡按一定比例配制的混合载体法；辉光放电质谱法等[4-5]。这些方法在一定程度上降低了锆对待测元素的干扰，但其操作具有一定的局限性，电感耦合等离子体发射光谱法对杂质元素的测定需要基体匹配或进行基体分离以消除基体干扰，但实际工作中高纯锆的基体匹配较难；混合载体法操作周期长，手续烦琐，光谱纯试剂用量大, 精密度较差；辉光放电质谱仪设备昂贵，需要固体块状样品进样。……