李敏 尹浩 伊淑平 孙甜 张忠一 施文浩 王爱卿

超高效液相串联质谱仪检测蔬菜中涕灭威及其代谢物的方法研究与探讨

李敏 尹浩 伊淑平 孙甜 张忠一 施文浩 王爱卿

涕灭威又名神农丹，是一种氨基甲酸酯类杀虫剂、杀螨、杀线虫剂，属于高毒农药，禁止蔬菜、果树、茶叶、中草药材上使用。涕灭威施用后能够很快氧化成为仍具生物活性的涕灭威亚砜和涕灭威砜。

目前农业检测部门主要使用《NY/T761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》中液相色谱仪和柱后衍生设备检测涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜，使用《GB/T20769-2008水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法》可以检测涕灭威砜。本试验研究了使用液相色谱-串联质谱实现快速简便检测涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜，并以此为例探讨农残多残留检测的注意事项。

一、材料与方法

1、仪器与试剂

仪器：Waters UPLC Xevo TQ超高效液相串联质谱仪、冷冻离心机、T18均质机

试剂：乙腈（色谱纯）、甲醇（色谱纯）、甲酸（色谱纯）、水（应符合GB/T6682一级水指标）、冰乙酸、氯化钠、分散固相萃取净化管（内含25毫克PSA，7.5毫克GCB，150毫克MgSO4）。

标准品：涕灭威(农业部环境质量测试中心,1毫克/毫升)、涕灭威砜(农业部环境质量测试中心, 1毫克/毫升)、涕灭威亚砜(农业部环境质量测试中心,1毫克/毫升)

2、样品处理

⑴提取

称取已粉碎10.00克试样至50毫升离心管中。加入15毫升酸化乙腈（即0.1%乙酸乙腈），10000rpm/分钟匀浆1分钟。加入3克NaCl后，剧烈振荡1分钟，让块状试样分散开来，然后10000rpm离心5分钟。……