杨晓云， 江腾辉， 黄其亮， 徐汉虹

(1天然农药与化学生物学教育部重点实验室/华南农业大学 农学院， 广东 广州510642；2广东省农业有害生物预警防控中心， 广东 广州510500； 3 广东省环境保护职业技术学校，广东 广州 510655)

印楝素水解动力学研究及水解产物结构解析

杨晓云1， 江腾辉2， 黄其亮3， 徐汉虹1

(1天然农药与化学生物学教育部重点实验室/华南农业大学 农学院， 广东 广州510642；2广东省农业有害生物预警防控中心， 广东 广州510500； 3 广东省环境保护职业技术学校，广东 广州 510655)

【目的】系统研究印楝素在水溶液中的水解。【方法】硅胶柱层析法和半制备液相色谱法分离纯化w为44.56%的印楝素原药中的印楝素A，采用核磁共振仪和高效液相色谱定性、定量测定分离得到的印楝素A，建立一种检测水样中印楝素残留的高效液相色谱方法。【结果】核磁共振仪和高效液相色谱测得印楝素A的质量分数分别为90.37%和91.82%。当印楝素添加水平为0.1、1.0和5.0 mg·kg-1时，水样中印楝素的平均回收率为92.53%～94.12%，变异系数为0.35%～0.84%，最小检测质量浓度为0.012 mg·L-1。印楝素在pH 4.0～6.0的缓冲溶液中稳定，当pH大于8.0时，印楝素降解加快，降解半衰期从pH 8.0的14.856 h 降到pH 10.0的0.033 h。在pH 6.0的缓冲溶液中，25、35、45 ℃条件下印楝素的降解半衰期分别为24.68、13.69和2.36 d，而在pH 7.0的缓冲溶液中印楝素的降解半衰期分别为9.35、6.51和0.94 d。在pH 2.0的缓冲溶液中分离纯化水解产物得到印楝素A内酯衍生物。【结论】印楝素在碱性环境下极不稳定，而在弱酸性环境中比较稳定。温度对印楝素的降解影响很大，随着温度的升高印楝素降解加快。……