冯俊阳， 郭 清， 安子龙， 李 纲

(1. 郑州大学 化学与分子工程学院 河南 郑州 450001； 2. 河南应用技术职业学院 医药学院 河南 开封 475004)

三维铜配位聚合物的构筑、晶体结构及磁性质

冯俊阳1，2， 郭 清1， 安子龙1， 李 纲1

(1. 郑州大学 化学与分子工程学院 河南 郑州 450001； 2. 河南应用技术职业学院 医药学院 河南 开封 475004)

采用一水合醋酸铜与有机桥连配体N-(2-萘甲酰基)-氨基乙酸硫脲(2NGH3)在甲醇和N,N′-二甲基甲酰胺(DMF)混合溶液中反应，用溶剂挥发法制备了铜的三维配位聚合物{[Cu34(2NG)26(DMF)6(H2O)12]·2H2O}n(配合物1).利用红外光谱、元素分析和热分析等方法对其进行了表征，并用X射线单晶衍射测定晶体结构.XPS测试结果证实，在配合物1中存在二价和一价铜的混合离子.测试了配合物1在2～300 K内的变温磁化率，结果表明，相邻的二价铜离子间存在着铁磁偶合作用.

取代羧酸硫脲配体； 铜(Ⅱ)； 配位聚合物； 晶体结构； 性能

0 引言

1 实验部分

1.1 试剂和仪器

常用试剂均为分析纯品，如未特别注明均未进一步纯化.

元素分析使用美国FLASH 1112元素分析仪；红外光谱用KBr压片，在400～4 000 cm-1范围内在BRUKER TENSOR 27红外光谱仪上测定；热分析采用NETZSCH STA 409PC同步热分析仪，空气气氛下，升温速率为10 ℃/min；粉末X射线衍射(PXRD)采用PANalytical X’pert PRO型X射线粉末衍射仪测定(Cu Kα,λ=0.154 178 nm).

1.2 有机配体的制备

参照文献[8]的方法并稍作调整合成了有机配体2NGH3.具体步骤如下：将硫氰酸钾(1.00 g)的乙腈溶液(20 mL)滴加到萘甲酰氯的乙腈溶液(10 mL)中，室温下搅拌1 h，过滤，然后向滤液中加入甘氨酸(0.64 g),75 ℃加热回流6 h，冷却至室温，将所得黄色溶液倒入300 mL冰水中，有亮黄色固体析出，抽滤……