张晓静，张 申，尤寅锋，何卫星

（江苏省纺织研究所有限公司，江苏无锡214000）

不锈钢混纺产品的定量分析试验方法

张晓静，张 申，尤寅锋，何卫星

（江苏省纺织研究所有限公司，江苏无锡214000）

对采用质量分数75%的硫酸溶解棉，质量分数40%的氢氧化钠溶解涤纶的方法来做涤棉不锈钢混纺产品成分定量分析的试验进行了分析，确定了试验最佳时间为5min，并确定了不锈钢纤维的修正系数为1.01。

氢氧化钠；不锈钢纤维；修正系数

随着中国经济的发展，人民生活水准不断提高，生活好了，人们对纺织品功能性的需求越来越大，要求越来越高。防护功能纤维是功能性纤维中用途很广的一个重要组成部分。此类纤维中的不锈钢纤维因为具有导电、耐高温、耐腐蚀等优良特性，应用非常广泛。用不锈钢纤维开发的纺织品主要有防静电过滤布、防静电工作服用织物、防电磁辐射用织物、高压带电作业服用布料等等[1]。不同种类的不锈钢纤维织物，因不锈钢纤维在织物中的含量不同而具有不同的用途，因此本文对不锈钢纤维含量测试方法进行了研究。

1 试验设计及准备

1.1 试验设计

本文作者已经对用75%硫酸/40%氢氧化钠溶解做涤纶/棉/不锈钢纤维混纺产品的定量分析进行过探讨，最终结果满意，而且操作更简单，节约试验时间。但不锈钢纤维有一定量的损失，为提高结果的精确度，现在对试验进行进一步研究[2]。用质量分数75%的硫酸溶解棉这一步作为成熟方法不做讨论，对用质量分数40%的氢氧化钠溶液溶解涤纶纤维试验中的影响因素进行分析探讨。

（1）温度，因为试验是在溶液沸腾情况下进行，而溶液沸点是一定的，所以温度稳定性很好，对试验没有影响；

（2）时间，时间如果控制不当可能会导致涤纶纤维溶解不彻底或者不锈钢纤维受损，所以有必要对试验时间进行分析；

（3）玻璃砂芯漏斗，有学者对此已做过研究，选用3#玻璃砂芯漏斗最佳[3]。

所以本文设计了以下试验方案，研究试验时间对试验结果的影响并确定不锈钢纤维的修正系数。

1.2 试样

已知干重的涤纶不锈钢混纺纱线 （涤纶70/不锈钢30）若干。

1.3 试剂与设备

40%氢氧化钠溶液；稀氨水；三级水；250 mL烧杯；秒表；玻璃棒；封闭电炉；分析天平；3#玻璃砂芯坩埚；烘箱 （105±3）℃；抽滤装置等。

2 结果与分析

2.1 试验时间分析

将已知干重的涤纶70/不锈钢30混纺纱线按1∶100浴比放入40%氢氧化钠溶液，加热至沸腾后分别保持4 min，4.5 min，5 min，5.5 min，6 min这5个不同时间，溶解完毕后，用已知重量的玻璃砂芯坩埚过滤烧杯中的纤维，把残留物移入到玻璃砂芯漏斗中，用抽滤装置抽吸排液，用热水冲洗，再用稀氨水中和，最后用冷水洗净残留物，烘干、冷却、称重，称得剩余纤维的重量。计算结果见表1。

表1 溶解时间对比分析

为了使试验结果更加直观清晰，把不锈钢纤维和涤纶质量分数随时间的变化趋势做成曲线图，见图1。

图1 不锈钢纤维和涤纶纤维质量分数随时间变化曲线

如表1、图1所示，5个不同时间各自做了5组试验，每组试验数据差异均在1%范围内，符合允差要求，结果可取。把5组试验结果求取平均值，发现在40%氢氧化钠的方法来做涤纶不锈钢混纺纱线成分定量分析试验中，随着反应时间的增加，不锈钢纤维的质量分数逐渐减少，涤纶纤维的质量分数逐渐增加，这是由于经过一段时间反应后，氢氧化钠溶液对不锈钢纤维造成一定损伤导致的结果。当反应时间是4 min和4.5 min时，涤纶质量分数比实际配比低，证明涤纶还没有充分溶解，超过5 min时，涤纶质量分数超过了实际值，6 min时已经超出实际值2%，证明到6 min时不锈钢纤维已经损伤很大，反应时间必须控制在低于6 min。5个不同时间中，当反应时间为5min时得出的结果是最接近实际配比的，是最佳反应时间。

2.2 不锈钢纤维修正系数d的计算

取10组每组约1 g不锈钢纤维放入称量瓶，在 （105±3）℃的烘箱内烘至恒重取出，冷却，称重，精确至0.0001 g。将称量完的不锈钢纤维放入烧杯，按1∶100浴比放入40%氢氧化钠溶液，根据实际经验，加热至沸腾后继续加热5 min，冲洗干净，烘干、冷却、称重。结果见表2、表3。

如表2、表3所示，经计算不锈钢纤维的修正系数d的平均值d=1.0098，标准偏差S= 0.0027。

运用格鲁布斯检验法对质量修正系数合理性进行分析

表2 不锈钢纤维修正系数

表3 不锈钢纤维修正系数分析

式中：Gi--统计量；

di--第i个测量值。

当显著水平a=0.05，n=10时，查表得G (0.05，10)=2.56，如果Gi大于2.56，则视为异常值舍去，反之为正常值。经计算，十个数值的Gi都小于2.56，都是正常值，没有可疑数据，证明此试验结果可靠，具有代表性。

所以不锈钢纤维的修正系数平均值为1.0098，取两位小数为1.01，95%置信水平下，置信界限不超过±1，结果可信。

3 总结

在75%硫酸/40%氢氧化钠的方法来做涤棉不锈钢混纺纱线成分定量分析试验中，用质量分数40%的氢氧化钠溶液溶解涤纶纤维时，反应最佳时间为5min，不锈钢纤维修正系数为1.01，表1中反应5min得出的数据乘上修正系数，结果为涤纶纤维69.9%，不锈钢纤维30.1%，跟实际配比基本一致。

试验中需要注意的问题：

（1）先让两个装有40%氢氧化钠溶液的烧杯都充分沸腾，再把两个对比试样同时放入溶液中，同时计时。

（2）煮沸5 min后，不能直接冲洗，要放置30min至常温后再冲洗。

（3）溶解结束后把剩余纤维拿到纤维镜下面看一下还有没有涤纶纤维。

（4）试验过程中要严格控制时间，一旦发现溶液有变绿的现象证明不锈钢受损严重，应立即停止试验，重新再做。

[1] 徐礼彬.含不锈钢纤维织物研制与性能研究 [D].青岛：青岛大学，2006.

[2] 张晓静，张申，何卫星.NaOH运用于不锈钢纤维定量分析试验的探讨 [J].山东纺织科技，2017（1）:27-28.

[3] 殷祥刚，董激文.三组分混纺纱中不锈钢纤维定量分析方法 [J].产业用纺织品，2008（4）:43 -45.

THE QUANTITATIVE ANALYSISMETHOD OF STAINLESSSTEEL FIBER BLENDED PRODUCTS

ZHANG Shen,ZHANG Xiao-jing,YOU Yin-feng,HEWei-xing
(Jiangsu Provincial Textile Research Institute Co.,Ltd.,Wuxi214000,China)

Analyzed the method of using 75%sulfuric acid dissolving cotton and 40%sodium hydroxide dissolving polyester.Determined the best testing time,identified the correction coefficient of stainless steel fiber.

sodium hydroxide,stainless steel fiber,correction coefficient

TS107.6

B

10.3969／j.issn.1672-500x.2017.02.009

1672-500X(2017)02-0040-03

2017-05-20

张晓静（1986-），女，山东烟台人，助理工程师，主要从事纺织品检测工作。

张申 （1988-），男，江苏南通人，助理工程师，主要从事纺织品工艺研究及检测工作。