俞卫阳

【摘 要】采用硫酸硝酸法浸出，正己烷提取，C18色谱柱（250×4.6mm，5μm），以甲醇：水=80：20为流动相，流速1.0mL/min，223nm为检测波长，用高效液相色谱法对污泥中硝基苯进行测定。结果表明，本方法快速、准确，硝基苯的加标回收率分别为100.2%， 7个平行样的精密度分别为3.25%、，检出限分别为2.26×10-4mg/L。

【关键词】高效液相色谱法；污泥；硝基苯

硝基苯是重要的基本有机中间体和有机溶剂，有剧毒，具有致突变性，会引起中毒如引发高铁蛋白血红症或致死，环境中的硝基苯主要来自化工厂、染料厂的废水废气，国家环保部已将硝基苯类物质列入水中优先控制污染物名单。研究表明，硝基苯污染水体进入土壤后，将会产生比水体污染更严重的后果。水体中硝基苯随灌溉进入农田，会污染土壤，杀死土壤微生物，导致土壤环境恶化，经植物富集，将严重危害人体健康。目前，测定硝基苯的方法有高效液相色谱法[1-2]、气相色谱法[3]、气相色谱-质谱联用发[4]等。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

安捷伦LC1100高效液相色谱仪，C18（250×4.6mm，5μm）色谱柱。

甲醇（HPLC级），正己烷（农残级），硝基苯（成都艾科达，含量>99.5%）。

1.2 色谱条件

色谱柱：C18（250×4.6mm，5μm）

流动相：甲醇：水=80：20

流速：1.0mL/min

检测波长：223nm

柱温：30℃

1.3 样品预处理

称取污泥样71.6g（含水率30%）加500ml浸取剂（含2滴硫酸、1滴硝酸），翻转震荡24h，将500mL浸提液全部过滤，滤液加50mL正己烷用分液漏斗提取3次，共150mL，收集提取液加适量无水硫酸钠去除水分，40℃氮气吹至10mL左右转移至15mL离心管中继续氮气吹至近干，用甲醇定容至1mL，过0.45μm滤膜。

不加污泥样，其余与样品预处理相同，同时做空白试验。

1.4 标准曲线绘制

精确称取硝基苯28.1mg，于25mL容量瓶中用甲醇溶解并定容到刻度线，作为标准溶液的母液，浓度为1124μg/mL。用移液枪从母液中精确移取30、50、100、200μL到安捷倫小瓶中，用甲醇定容到1000μL，得到浓度分别为33.72、56.20、112.4、224.8μg/mL的标准溶液系列。用移液枪从112.4μg/mL的标准溶液中精确移取10、50μL到安捷伦小瓶中用甲醇定容到1000μL，得到浓度分别为5.620、1.124μg/mL的标准溶液，与上述标准溶液构成一个标准溶液系列。将标准溶液系列分别取20μL进样。用测得的峰面积为纵坐标（Y）对标准浓度进行回归得线性方程：Y=27.88X-7.3174，相关系数r=0.9998，线性范围1.124～224.8μg/mL。

1.5 精密度

取上述样品在上述色谱条件下试验，连续进样7次，根据每次峰面积计算其RSD%值，结果见表1。

1.6 加标回收率试验

称取污泥样72.4g（含水率30%）加标液（1124μg/mL）50μL，按样品预处理方法，制成理论加标量56.20μg的样品。在上述色谱条件下取20μL进样，检测结果见表2。

2 检出限试验

通过稀释标准溶液，经过实验测试，信噪比为3.4倍时，硝基苯的检出限分别为2.26×10-4mg/L。

3 结论

采用硫酸硝酸法浸出，正己烷提取，C18色谱柱（250×4.6mm，5μm），以甲醇：水=80：20为流动相，流速1.0mL/min，223nm为检测波长，用高效液相色谱法对污泥中硝基苯进行测定，具有简便、快速、准确等优点，可作为污泥、土壤等中硝基苯的测定方法。

【参考文献】

[1]刘敬东，王佳祥.高效液相色谱法测定水中硝基苯含量[J].化学工程师，2006， 20（5）.

[2]刘鹏，张兰英，等.高效液相色谱法测定水中硝基苯和苯胺含量[J].分析化学，2009，37（5）

[3]刘宁.固相萃取-气相色谱法测定水中硝基苯类化合物的含量[J].山东化工，2012，41（5）

[4]耿飞.液相微萃取-气质联用法测定水中硝基苯的含量[J].青年科学（教师版），2014，35（6）.

[责任编辑：朱丽娜]