于瑞祥 董翊 姜阳 高艳秋 陈鹰 / 上海市计量测试技术研究院

六氟化硫中的微量氟化物的GC-MS检测方法

于瑞祥 董翊 姜阳 高艳秋 陈鹰 / 上海市计量测试技术研究院

建立了气相色谱质谱联用法测定六氟化硫中的四氟化碳、六氟乙烷和八氟丙烷的方法。采用选择性离子监测（SIM）模式，分别以m/z 69、m/z 119和m/z 69作为四氟化碳、六氟乙烷和八氟丙烷的定量离子，在0.1～50 μmol/mol的浓度线性范围内，待测物体积分数与响应值呈良好的线性关系（R2≥0.999），四氟化碳、六氟乙烷和八氟丙烷的检出限均低于0.01 μmol/mol。方法处理简单，检测时间短，具有良好的准确度和精密度，并解决了八氟丙烷响应差的问题。

气相色谱质谱联用；四氟化碳；六氟乙烷；八氟丙烷；检测

0 引言

六氟化硫（sulphur hexafluoride，SF6）是一种气体材料，常态下为无色、无味、无毒，微溶于水、乙醇、乙醚的不易燃气体，其化学成分稳定，是已知化学稳定性最好的气态物质之一。六氟化硫具有优异的电绝缘性能和灭弧能力，因此被广泛应用于电器、宇航、电子、气象、冶金、机器制造、制冷、激光、医学等领域，在微电子及半导体领域，高纯的六氟化硫通常作为电子元件洁净剂[1-5]。随着六氟化硫在各个领域的广泛应用，产品质量也越来越受到重视，其中的氟化物杂质含量成为影响产品质量的重要原因。

目前，对六氟化硫中微量氟化物的检测方法主要采用气相色谱结合氢火焰离子检测器（FID）、热导检测器（TCD）或氦离子化检测器（HID）[6-8]。随着工业水平尤其是电子工业的发展，对于杂……