孙晓仲　刘大鹏　贾俊

摘要 随着我国国民经济的快速发展，居民物质生活水平不断提高，人们对于生活品质有了更高的要求，为了满足社会经济发展以及物质生活对食品安全的客观需求，本文选取大米粉、小麦粉作为主要检测对象，采用ICP-OES测定方法，进行金属元素的科学测定、同时进行全面评估，为后续食品安全检测工作的开展以及体系的构建提供必要的数据参考与理论支持。

关键词 ICP-OES 大米粉 小麦粉 金属元素测定

中图分类号：0657.31 文献标识码：A DOI：10.16400/j.cnki.kjdks.2017.05.028

0前言

现阶段随着国民经济的快速发展，检测技术的不断进步，现有食品微量元素的检测手段多为原子荧光光度计和原子吸收法，但是原子荧光光度计和原子吸收法仅能跟对单一元素进行分析，无法对不同元素同时进行测定，导致食品微量元素检测工作效率低下，在一定程度上难以满足实际的检测需求。为了全面提升食品微量元素检测工作的质量与效率，弥补传统方法中存在的不足与缺陷，笔者选取ICP-OES（电感耦合等离子体发射光谱仪的英文缩写）技术条件为主要框架，进行检测技术的更新与完善，其检验限度达到ppm级别，波长跨度较高。与其他检测方式相比，ICP-OES检测法实现了检定工作效率的提升，满足了不同环境下，元素检测工作的客观要求。因此ICP-OES测定方法在大米粉以及小麦粉测定工作中应用效果的观察与分析具有十分重大的现实意义。

1ICP-OES在大米粉、小麦粉金属元素测定中的应用

大米粉、小麦粉中不同金属元素的同时测定是一个较为复杂的工作流程，为了提升测定工作的质量与水平，本文通过相关试验，利用ICP-OES对大米粉以及小麦粉中的铜、锌以及铁等金属元素进行测定，并将测定结果进行横向对比，对实验测定进行观察，并对相应的实验数据进行探讨与分析。

1.1ICP-OES测定实验的开展

在进行ICP-OES测定实验之前，需要根据大米粉以及小麦粉自身的特性，进行定性分析，在此基础上对实验器械进行科学选择，对测定实验的相关条件与环境进行构建。基于大米粉、小麦粉Cu、Zn以及Fe等元素的性质，对实验测定仪器的功率以及载气流量进行合理规划，对测定仪器的相关参数进行合理化选择，如表1所示：

实验选取使用美国生产的电感耦合等离子体发射光谱仪：Agilent ICP-OES型号5100；选用轴向观测模式；RF功率为1.2KW；雾化气流量：0.9L/rain；分析泵转速：50rpm；氩气压力0.4MPa；气体流量：18L/min。

1.2ICP-OES测定中实验液剂的选择与应用

在进行ICP-OES测定实验的过程中，为了保证测定结果的完整性，需要根据不同金属元素的自身特质，采取不同的实验液剂与相关溶液对检测对象进行必要的处理。使用高浓度的HNO₃、HCLO₄（均为优级纯），实验用水为MARS5：Mili-Q纯水系统制备的一级水；Cu、Zn、Fe标准储备液（国家标准物质研究中心）1000μg/mL。实验中需要使用HNO₃作为主要介质进行标注溶液的配置，通过各类溶液对Cu、Zn以及Fe等元素进行必要分离，使得测定元素以离子状态存在于溶液之中，进而为后续测定工作的开展准备了必要的条件。

1.3ICP-OES测定中对实验测定样品的处理

将待测样品研磨，取30g左右后放在温度为90℃的烘箱中干燥4 h，称取样品1.0g（精确到0.0001g）于高形烧杯内，后将16.0mlHNO3和4.0ml HCLO4的混酸溶液放入到高形烧杯中，浸泡过夜（冷消化）。第二天烧杯放入电热板（150℃）进行赶酸处理，待样品澄清透明后用一级水转移定容于25.0mL容量瓶。同时做试剂空白。在对测定样品进行消解的过程中，通过对样品的合理化处理，能够实现样品的有效消解。

2ICP-OES在大米粉、小麦粉金属元素测定中实验结果与数据分析

在进行ICP-OES测定的过程中，为了保证不同金属元素检测结果的准确性与完整性，需要实验人员再科学性原则以及实用性原则的前提下，对测定实验结果以及数据进行必要的定性定量分析，提升实验观察的有效性。

2.1分析波的选择

ICP-OES对于不同的元素采取不同的测定方式，因此在对大米粉以及小麦粉进行多种金属元素进行同时测定的过程中，可以使用多条波谱进行分析，在进行分析波选择的过程中，由于ICP-OES金属元素测定方法针对多种金属元素的同步测定，为了提升Cu、Zn以及Fe等金属元素含量测定的准确性，需要对分析波的背景进行必要的校正。在进行校定的过程中，可以对每个测定金属元素选取2-3条谱线，对其分析强度、抗干扰能力以及稳定性进行全面分析。在实际操作的过程中，实验人员需根据实际情况进行校正，以提升分析测定结果的准确性与完整性。这种分析波的选择方式测定结果较为准确、对于不同种类的金属元素有着极强的测定能力并有效排除周围环境对测定工作的干扰，能够满足不同金属元素的测定需求。我们以小麦粉为例进行说明，其分析波长特点如表2所示

通过对分析波的合理选择与分析，能够对铜、铁、锌等元素的离子波长进行准确捕捉，使得在对大米粉以及小麦粉进行金属元素测定的过程中，能够实现对不同金属元素的同时测定，最大限度地提升不同金属元素测定工作的质量与水平。

2.2线性范围的界定

在进行测定实验的过程中，为了保证ICP-OES金属元素测定结果的准确性，需要针对于不同元素的线性特征，进行回归方程的构建，对金属元素线性范围进行界定，并使用空白溶液对标准差进行计算，从误差的角度上，提升大米粉、小麦粉不同金属元素测定工作的客观要求。其线性范围界定以及线性关系如表3所示：

通过对上述数据的合理化使用，能够在很大程度上实现ICP-OES对Cu、Fe以及Zn元素的科学界定，满足测定工作的实际需求。

2.3实验精度的控制与检测

在进行实验的过程中，选择小麦粉6份作为实验对象，在进行检测之前，进行加标处理，并对测定结果与标准加入量进行对比，其实验结果如表4所示：

在对大米粉以及小麦粉进行不同金属测定的过程中，实验的测定结果，与检测样品内金属元素含量的标准值相差不大，其误差在允许的范围之内，其准确度控制在96.5%到103.5%之间，因此ICP-OES完全能够满足检测需求。

3结语

为了实現对大米粉、小麦粉中不同金属元素的科学判断与全面检测，本文在科学性以及实用性原则的引导下，选用ICP-OES在大米粉、小麦粉中Cu、Zn以及Fe等元素测定实验中的应用进行全面观察。观察从ICP-OES实验设备的选择、实验条件的模拟等方面入手，实现ICP-OES对大米粉、小麦粉中不同金属元素测定的观察讨论，为检测工作提供必要的数据信息支持。