空气中痕量三甲胺的顶空气相色谱-质谱法测定
2017-07-07黄长春
环境科学导刊 2017年4期
黄长春
(厦门市华测检测技术有限公司,福建 厦门 361028)
空气中痕量三甲胺的顶空气相色谱-质谱法测定
黄长春
(厦门市华测检测技术有限公司,福建 厦门 361028)
建立了顶空气相色谱-质谱法测定空气中三甲胺(TMA)含量的方法。以0.02mol/L盐酸为吸收液采集空气中的三甲胺,吸收液用氢氧化钠游离出三甲胺,在80℃下平衡40min后用气相色谱-质谱联用仪进行检测。当采气流量为0.5L/min时,三甲胺的采集效率>99%;方法在0.05~2μg范围内线性良好,相关系数>0.999;做了3个水平的加标回收率和精密度实验,相对标准偏差在2.4%~5.6%,加标回收率在94%~102%;当采样体积为30L时,方法的检出限为0.3μg/m。所建方法灵敏度高于目前的主要分析方法,适用于环境空气中低浓度三甲胺的监测。
三甲胺;空气;检测;顶空;气相色谱-质谱
三甲胺具有鱼腥恶臭,嗅阈值低,是常见的恶臭污染物之一。我国恶臭污染物排放标准[1]中对三甲胺的厂界无组织排放限值为0.05~0.45mg/m3。当前的国家标准[2]对空气中的三甲胺的检测采用草酸玻璃微珠管采样,气相色谱法检测,当采样体积为10L时,方法的检出限为0.0025mg/m3,但方法为手动进样,前处理麻烦,操作难度大,实际工作中存在重现性差、达不到检出限的情况。职业卫生检测标准[3]中采用碱性硅胶吸附,硫酸解析,GC-FID检测,方法的检出限为1.7mg/m3,无法满足我国恶臭污染物排放标准限值要求。目前报道的空气中三甲胺含量的测试方法主要是以吸收液或吸附管采样,离子色谱法或气相色谱法检测[4-8];或用罐采样,经浓缩后进GC-MS检测[9-10];也有……
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