王福林　罗艳

摘 要：本文对农业土壤交性钙镁的测定方法进行了改进实验，利用振荡法对样品进行浸提，电感耦合等离子光谱仪（ICP-OES）测定，总结出一套适合于批量农业土壤样品交换性钙镁的测试方法，方法简便，快速，稳定，易于掌握。选取国家一级标准物质进行验证，方法精密度（RSD，n=11）：0.82%～3.38%，准确度（RE）：-2.4%～1.3%，方法测定结果与国家标准物质推荐值一致。

关键词：农业土壤；交换性钙镁；振荡；浸提液；电感耦合等离子体发射光谱仪

土壤中交换性钙镁含量是反映土壤钙、镁供应能的一个重要指标[1]，明确土壤中交换性钙镁含量，对研究合理施肥、提高作物产量和品质有重要意义[2]。但土壤交换性钙镁的国标测定法前处理步骤繁琐，EDTA滴定钙镁，操作复杂，耗时长；原子吸收光谱法为单元素测定[3]，线性窄、效率低。为适应全国农业土壤调查，降低生产成本，实现批量生产。本文在借鉴前人先进经验的基础上，利用震荡法[4]采用乙酸-EDTA和乙酸铵作为交换液分别交换土壤中的钙、镁，对震荡时间、温度和交换液进行比较试验，建立了一套ICP-AES测定土壤中交换性钙镁的快速分析方法。

1. 实验部分

1.1 仪器及工作参数

OPTIMA 5300V 电感耦合等离子体发射光谱仪（美国 PerkinElmer公司），恒温振荡器。工作参数：射频功率-1300W，雾化气流量-0.8L/min，辅助氣流量-0.5L/min，等离子体气-15L/min，泵速-1.5mL/min，观测方向和高度—垂直，15mm。

1.2 标准溶液及主要试剂

1.2.1 钙、镁混合标准溶液：市购有证标准溶液ρ=1000μg/mL。

1.2.2 乙二胺四乙酸、乙酸铵、氨水、乙酸：均为分析纯。

1.2.3 实验室用水：去离子水（电阻率……