冯丹莉 陈 琨

(贵州省环境监测中心站，贵阳 5500081)



顶空气相色谱法测定水中四氯乙烯分析误差评价

冯丹莉 陈 琨

(贵州省环境监测中心站，贵阳 5500081)

为了考察顶空气相色谱法测定水源水中四氯乙烯的误差来源，探讨在最佳顶空条件下测定四氯乙烯的可行性，对空白0.1c(c为分析方法线性范围上限，本法c=16μg/L)四氯乙烯标准溶液、水样及加标水样，在顶空平衡温度为50℃，平衡时间为40 min，以SE-30毛细管柱分离，气相色谱仪具ECD检测器检测。结果表明平衡温度在35～60℃时，回收率范围为63.3%～95.6%，顶空瓶体积为50～150mL，RSD为2.72%～0.52%；在最佳顶空平衡温度和时间条件下，4种试样的总标准差(St)分别小于其各自浓度的5%(w)，准确度的置信限R/d为0.95。实验证实了在一定的顶空条件下，用气相色谱法测定水源水中四氯乙烯的误差可控制在规定的范围内。

水源水；四氯乙烯；误差；顶空气相色谱

实验室中分析数据的质量不仅取决于良好的管理水平、实验和仪器设备，还包括了实验室环境条件、标准品及试剂、实验人员对方法的正确理解和适应性等。我们在实施具体操作方法时，由于操作体系受到环境条件、基体效应、测定方法本身不成熟以及实验人员自身素质等因素的影响，测定值与样品的真实含量之间总是伴随着误差。要使这些误差控制在规定的限度内，实验人员有必要在分析方法用于具体分析工作前对操作体系进行误差的评估。因此在水源水的常规监测工作中，实验人员针对顶空毛细管气相色谱法测定水源水中四氯乙烯实施实验室内部质量控制方法，把测定结果控制在允许的置信水平内。……