采用电感耦合等离子体发射光谱法分析空气和废气的探讨

2017-06-23梁聪佛山市禅城区环境监测站广东佛山528000

化工管理 2017年16期

关键词：检出限等离子体电感

梁聪(佛山市禅城区环境监测站，广东佛山 528000)

梁聪(佛山市禅城区环境监测站，广东佛山 528000)

本文通过检验电感耦合等离子体发射光谱测定空气和废气中砷、铍、镉、铬、锰、镍、铅的准确度、精密度以及检出限，以确认《空气和废气颗粒物中金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 777-2015)用于实际分析的可行性。

电感耦合；等离子体；光谱分析；空气和废气

1 实验的基本情况

1.1 实验仪器及试剂

(1)赛默飞 iCAP7400电感耦合等离子体光谱仪及相应的辅助设备

(2)Ethos one微波消解仪

(3)一般实验室常用仪器设备

(4)多种无机元素的标准样品混合液及环保部标准溶液

(5)符合国家标准的优级纯化学试剂，实验用水应符合GB/T 6682一级水的相关要求。

1.2 方法依据

《空气和废气颗粒物中金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 777-2015)

1.3 实验原理

将采集到合适滤材上的空气和废气颗粒物样品经微波消解后，注入电感耦合等离子体发射光谱仪，目标元素在等离子体火炬中被气化、电离、激发并辐射出特征谱线，在一定浓度范围内，其特征谱线的强度与元素的浓度成正比。

1.4 实验环境条件

温度：22～25℃，湿度：小于65%。

2 实验内容

2.1 仪器条件

仪器条件见表1。

表1 测试条件

2.2 标准曲线

配制浓度为0、0.5、1、2、3、5、10mg/l的7个标准溶液，由低浓度到高浓度依次进样，按照仪器测试条件测量发射强度。以发射强度值为纵坐标，目标元素系列质量浓度为横坐标，建立目标元素的校准曲线。标准曲线相关系数见表2。从表2可见，所有标准曲线的相关系数均≥0.999，符合标准要求。

表2 标准曲线相关系数表

2.3 仪器的精密度

使用国家环保部标准溶液(编号：200928、202309)，在与建立校准曲线相同的条件下，测定试样的发射强度。由发射强度值在校准曲线上查得目标元素含量。重复测量七次，RSD=SD/均值×100%，其中SD为标准偏差。从表3可见，其精密度RSD小于10%，符合相应要求。

2.4 仪器的准确度

使用国家环保部标准溶液(编号：200928、202309)，测量均值与标准值见表4。从表3可见，所有化合物测量均值未超出相应标准值范围，符合相应要求。

表4 仪器准确度测试表单位：mg/L

2.5 仪器的检出限

根据标准检出限，配制浓度为0.030mg/L的混合标准溶液，并按照标准方法的全过程进行处理和测定，重复测量七次，计算七次平行测定的标准偏差，按下列公式计算检出限，检出限测定结果见表5，从表5可见，所有元素的检出限均低于标准检出限。

式中：MDL为方法检出限；n为样品的平行测定次数；t为自

由度为n-1，置信度为99%时的t分布(单侧)，当n=7时，t 为3.143；S为n次平行测定的标准偏差。

2.6 实际样品的测定

表3 仪器精密度测试表单位：mg/L

表5 检出限测定表单位：mg/L

2.6.1 样品采集和制备

按照GB/T16157中颗粒物采样的要求采集污染源废气样品。滤筒样品采集后将封口向内折叠，竖直放回原采样套筒中密闭保存。样品在干燥、通风、避光、室温环境下保存。

取滤筒样品用陶瓷剪刀剪成小块置于微波消解容器中，加入20.0ml硝酸-盐酸混合消解液，使滤筒碎片浸没其中，加盖，置于消解罐组件中并旋紧，放到微波转盘架上。设定消解温度为200℃，消解持续时间为15min。消解结束后，取出消解罐组件，冷却，以水淋洗微波消解容器内壁，加入约10ml水，静置0.5h进行浸提。将浸提液过滤到50ml容量瓶中，用水定容至50ml刻度，待测。当有机物含量过高时，可在消解时加入适量的过氧化氢以分解有机物。

2.6.2 样品分析

分析样品前，用系统洗涤溶液冲洗系统直到空白强度值降至最低，待分析信号稳定后开始分析样品。在与建立校准曲线相同的条件下，测定试样的发射强度。由发射强度值在校准曲线上查得目标元素含量。样品测量过程中，若样品中待测元素浓度超出校准曲线范围，样品需稀释后重新测定。

根据该标准，对实际样品进行采样及分析，检测结果均符合相关要求，其中所有元素的两次平行测定结果的相对偏差均小于标准要求的20%。所有元素的加标回收率均在85%～115%之间。相对偏差及加标回收率见表6。从表6可见，所有元素均符合相应标准。