武法伟，董淑娟，刘梦，孟焕梅，袁鹏辉*，陈明晓，董军，高帅

(1. 山东省地矿工程勘察院，山东 济南 250014；2. 中国石油大学(北京)，重质油国家重点实验室，北京 102249)

LLE-GC-MS法测定水中27种有机农药

武法伟1，董淑娟1，刘梦1，孟焕梅1，袁鹏辉1*，陈明晓2，董军1，高帅1

(1. 山东省地矿工程勘察院，山东 济南 250014；2. 中国石油大学(北京)，重质油国家重点实验室，北京 102249)

建立了同时测定水中27种有机农药的LLE-GC-MS法。该法前处理前需调节水样pH值<2，不加甲醇作为改性剂，以1:1(V/V)正己烷-石油醚为萃取溶剂进行液液萃取，GC-MS法进行检测。方法在各目标化合物质量浓度0.010～0.500 mg/L范围内线性良好，相关系数R2均>0.995，检出限为0.021 ～ 0.250 μg/L，加标回收率为73.6% ～ 113.6%，相对标准偏差RSD为4.0% ～ 14.1%，适用于水中27种有机农药的检测。

液液萃取；气相色谱质谱法；水中；有机农药

在农业发展过程中，有机农药的广泛使用，在提高防治农业病虫害水平、保证农产品稳产丰产[1-2]的同时，也引发了日益严重的环境问题，尤其是地下水污染。有机农药由于溶解度小、化学性质稳定、易在环境中残留，而且可通过生物链富集对人体造成伤害，已成为环境中不可忽视的重要污染物之一[3-4]。

目前，有机农药的测定主要有气相色谱法(GC)[3]、气相色谱-质谱联用法(GC-MS)[4]、高效液相色谱法(HPLC)[5]、液相色谱-质谱联用法(LC-MS)[1]。GC-MS由于其强大的分离、分辨与鉴定能力而在有机农药残留检测分析中具有独特的优势[5]。水中有机污染的前处理则主要采用液液萃取和固相萃取法。固相萃取成本相对较高，而液液萃取则因操作简单、成本低备受青睐。

现采用液液萃取法对水样进行前处理，GC-MS分析，尝试建立能同时测定水中27种有机农药的LLE-GC-MS法，为水中有机农药的测定提供参考。

1 实验材料

1.1 仪器与试剂