韩 璐，黄大波

（1.营口理工学院化学工程系，辽宁 营口 115014；2. 营口市公安局刑警支队，辽宁 营口 115000）

气相色谱-质谱法快速测定近林地水中敌敌畏残留量

韩 璐1，黄大波2

（1.营口理工学院化学工程系，辽宁 营口 115014；2. 营口市公安局刑警支队，辽宁 营口 115000）

建立了采用气相色谱-质谱联用技术快速、准确测定近林地水中敌敌畏残留量的方法。采用液液提取的方式对水样进行前处理，提取后使用气质联用仪进行分析。该方法选择性好，灵敏度高，敌敌畏检测线性范围为0.05～1.0mg·L-1，检出限为0.02mg·L-1，加标回收率在92.5%～97.9%之间，可以作为近林地水样中敌敌畏 残留量的检测和确证方法。

气相色谱；质谱；敌敌 畏；测定

敌敌畏作为一种广谱、高效的有机磷杀虫剂，被广泛用于果树林地以及农田作物的病虫害防治工作[1]。但是敌敌畏在防治害虫的同时，其在土壤、水以及食物中的残留也给人们的生存环境和人类健康带来了严重危害。近年来果树林地周围的水质受农药的影响日趋严重，建立行之有效的农药残留分析方法十分必要。气相色谱-质谱联用法因具有快速、准确、选择性好、灵敏高等特点，被广泛用于农药残留物的分析测定[2-7]。本文采用气相色谱 -质谱联用技术对近林地水样中的敌敌畏残留量进行了测定，取得了令人满意的结果。

1 实验部分

1.1 仪器及试剂

GCMS-QP2010 Plus 型气质联用仪，1-14K 高速离心机，MGS-2200 氮吹仪，V7 涡旋振荡器。

乙酸乙酯（高效液相色谱级），甲醇（分析纯），敌敌畏标准品（1mg ∙ mL-1）。

1.2 色谱条件

RxiTM-1ms 弹性石英毛细管色谱柱（0.25mm× 30m×0.25mm）；……