孙 鹏，高玉玲，王金梅，刘秀娟

(1.黑龙江八一农垦大学测试中心，黑龙江 大庆 163319；2.黑龙江大学化学化工与材料学院，黑龙江 哈尔滨 150080；3.大庆石化公司质量检验中心，黑龙江 大庆 163711)

漂浮固化分散液液微萃取-UHPLC-MS/MS法测定水产品中丁香酚的残留量

孙 鹏1,2，高玉玲1，王金梅3，刘秀娟3

(1.黑龙江八一农垦大学测试中心，黑龙江 大庆 163319；2.黑龙江大学化学化工与材料学院，黑龙江 哈尔滨 150080；3.大庆石化公司质量检验中心，黑龙江 大庆 163711)

建立了漂浮固化分散液液微萃取(DLLME-SFO)前处理技术，结合超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)法测定水产品中丁香酚的残留量。通过考察萃取剂种类、萃取剂体积、分散剂种类、分散剂体积、氯化钠质量分数、萃取时间、离心温度对萃取效率的影响，确定了最佳萃取条件，即以30 μL 1-十一醇为萃取剂，800 μL 乙醇为分散剂，氯化钠质量分数为6%，于-3 ℃下以10 000 r/min离心5 min，将液体部分移除，待固体融化后取20 μL 供UHPLC-MS/MS分析。结果表明，在5～500 μg/kg范围内，丁香酚的线性关系良好，相关系数为0.999 6，回收率在88.9%～103.4%之间，方法检出限和定量限分别为1.47 μg/kg和4.91 μg/kg，日内相对标准偏差(RSD)均低于7.5%(n=6)，日间相对标准偏差(RSD)均低于9.8%(n=3)。该方法操作简单，溶剂用量少，快速、安全、重现性好，适用于水产品中丁香酚残留的分析。

漂浮固化液液微萃取(DLLME-SFO)；超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)；丁香酚；水产品；残留；麻醉剂

丁香酚(C10H12O2)具有麻醉、松弛肠平滑肌、解热、抗炎、抗过敏等作用[1]。将丁香酚添加到鲜活水产品中，可以麻醉动物神经，令其暂时失去活力从而减少因应激性反应造成的缺氧或皮肤损伤[2]。……