郭丽红

摘 要：试样用氢氧化钠熔融，水浸取，分取，溶液中加入过量EDTA，以醋酸-醋酸钠缓冲溶液调节pH值在5～6之间，煮沸使铝与EDTA络合，以二甲酚橙为指示剂，乙酸锌标准溶液回滴过量的EDTA。再加入氟化钾，煮沸置换出Al-EDTA络合物中的EDTA，用乙酸锌标准溶液滴定置换出的EDTA，借此测定三氧化二铝的含量。

关键词：氢氧化钠 EDTA 醋酸-醋酸钠 二甲酚橙 乙酸锌 氟化钾。

中图分类号：R92 文献标识码：A 文章编号：1674-098X（2017）02（c）-0080-02

Abstract：The sample with sodium hydroxide melting， water leaching， divide， add excessive EDTA solution， In acetic acid， sodium acetate buffer solution to adjust PH value is between 5-6， sodium acetate buffer solution， boil with EDTA complexometric， aluminium with xylenol orange as the indicator， zinc acetate back to drop excessive EDTA standard solution. Boil add potassium fluoride， swap out Al - EDTA complex of EDTA， with replacement of EDTA， zinc acetate standard solution titration to determine the content of 3 oxidation 2 aluminium.

Key Words：Naoh； EDTA； Acetic acid； Sodium acetate； Xylenol orange； Zinc acetate； Potassium fluoride

长石是钾、钠、钙、钡等碱金属或碱土金属的铝硅酸盐矿物，晶体结构属架状结构。其主要成份为SiO2、Al2O3、K2O、Na2O、CaO等。长石族矿物在地壳中分布最广，约占地壳总量重量的50%。它们是一种普遍存在的造岩矿物，其中60%赋存在岩浆中，30%分布在变质岩中，10%存在于沉积岩主要是碎屑岩中，但只有在相当富集时长石才可能成为工业矿物。长石的主要组份有4种：钾长石、钠长石、钙长石、钡长石。

1 实验部分

1.1 仪器

仪器：马弗炉、天平。

1.2 試剂

试剂：银坩埚、氢氧化钠、浓硝酸、（1+1）盐酸、（1+1）氨水、磺基水杨酸、二甲酚橙、氟化钾。

1.3 溶液的配制

（1）22%的氟化钾溶液：取22 g氟化钾溶于100 mL水中储于塑料瓶中备用。

（2）氨水（1+1）。

（3）c（EDTA）=0.03 mol/L的EDTA标准溶液：取乙二胺四乙酸二钠22 g，加入少量氢氧化钾（助溶剂）定容至1 000 mL容量瓶中，摇匀，备用。

（4）二甲酚橙1%水溶液，用时新配。

（5）三氧化二铝标准溶液ρ（Al2O3）=1.00 mg/mL，称取0.529 3 g高纯度金属铝片（预先用（1+1）HCl洗净表面，然后分别用水和无水乙醇洗涤，风干后备用），置于烧杯中，用20 mL（1+1）HCl溶解，移入1 000 mL容量瓶中，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。

（6）乙锌标准滴定液c（Zn2+）=0.5 mol/L，取5 g乙酸锌固体溶于1 000 mL水中，加入3～4 mL冰醋酸，再用水稀释至2 500 mL，摇匀，用三氧化二铝标定。

标定：移取9 mL三氧化二铝标准溶液ρ（Al2O3）=1.00 mg/mL，置于250 mL烧杯中，加入一小片刚果红试纸，用（1+1）氨水调制刚果红试纸变蓝色，再用（1+1）硝酸调制刚果红试纸变红色，并过量两滴；加入0.03 mol/EDTA溶液6 mL，加入醋酸-醋酸钠缓冲溶液25 mL，煮沸，取下冷却至室温，加入二甲酚橙2滴，以乙酸锌标准溶液回滴至紫红色，不计度数，加入22%的氟化钾10 mL，煮沸，取下冷却，用乙酸锌标准溶液滴定至紫红色为终点，记下读数。由消耗的乙酸锌标准溶液的体积和所移取三氧化二铝的标准溶液的量计算乙酸锌标准溶液对三氧化二铝的滴定度T。

（7）醋酸-醋酸纳缓冲液pH=5～6：取无水乙酸钠164.5 g溶于200 mL水中，加入冰醋酸7.5 mL，再用水稀释至1 000 mL，摇匀。

（8）磺基水杨酸。

（9）刚果红试纸。

（10）（1+1）盐酸。

（11）（1+1）硝酸。

2 分析步骤

称取0.3～0.4 g左右长石试样于银坩埚中，加入3～4 g左右氢氧化钠固体在680度马弗炉熔10 min，待试样分解完全后，取出冷却。

将坩埚置于250 mL烧杯中，加100 mL沸水浸取，浸出内熔物后并洗净坩埚，加16 mL浓硝酸于高温电炉上煮沸，加（1+1）盐酸2滴，取下冷却。静置3 h，使沉淀完全。将溶液定容至250 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，备用。

移取上述液25 mL至250烧杯中，加磺基水杨酸3滴，用（1+1）氨水调溶液由紫红色变为黄色，再用（1+1）HNO3调制溶液从黄色变至紫红色并过量2滴，加入0.03 mol/EDTA溶液8 mL（加入体积视含铝含量高低而定），加入醋酸-醋酸钠缓冲溶液25 mL，煮沸，取下冷却。

加入二甲酚橙2滴，以乙酸锌标准溶液回滴至紫红色，不计度数；加入22%的氟化钾10 mL，煮沸，取下冷却，用乙酸锌标准溶液滴定至紫红色为终点，记下读数。

3 计算公式

4 结语

在pH值在5～6之间的条件下，常见元素有铁、钴、镍、铜、锌、钛、锰、铅等可与EDTA生成络合物，干扰三氧化二铝的测定。该方法采用碱熔样可除掉铁、钛的干扰。用氟化钾置换可使铜、铅、锌、钴、镍不干扰测定。如在浸取出溶液中有紫色或绿色的高价锰时，可加几滴无水乙醇，还原生成二氧化锰沉淀与之分离。当有大量磷酸根和硫酸根存在时，不适用铅盐滴定，因产生沉淀，用锌盐滴定为宜。该方法只适用于钙、镁含量低的试样，如铝土矿、铁矿等，因氢氧化镁对铝有强烈的吸附作用，使测定结果偏低。

参考文献

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