东明

摘要 用重铬酸钾容量法测定有机质时，试验条件直接影响结果的准确性。本文选取试验时间、催化剂的使用和试验温度3个条件进行试验条件的优化。结果表明，采用硫酸—硫酸银消解体系，温度控制在170～180 ℃，反应时间控制在（5.0±0.5）min，测定标准样品结果合格。

关键词 土壤有机质；重铬酸钾法；测定条件；优化

中图分类号 X825；S158 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2017）08-0194-01

有机质是反映土壤肥力的重要指标之一，与土壤的渗透性、通气性、吸附性、缓冲性和结构性关系密切[1]。土壤有机质的测定具有重要的现实意义，测定有机质的方法也有多种，其中在农业和林业行业标准中应用最多的是重铬酸钾容量法[2]。其原理是借助重铬酸钾的强氧化性在硫酸和加热条件下，氧化有机碳，剩余的重铬酸钾用二价铁标准溶液滴定，根据重铬酸离子数量的变化及氧化校正系数，即可得出有机质含量[3-4]。本文就测定条件进行了筛选和优化。

1 材料与方法

1.1 试验试剂

土壤有效态成分分析标准物质GSB07458（ASA-7），保证值（34.5±1.3）g/kg；0.800 0 mol/L重铬酸钾标准溶液；39.224 5 g优级纯重铬酸钾加水溶解，冷却后定容至1 L；0.2 mol/L硫酸亚铁铵溶液：80.0 g分析纯硫酸亚铁铵溶解于水，并加15 mL浓硫酸，用水定容至1 L；邻菲啰啉指示剂：1.485 g邻菲啰啉及0.695 g硫酸亚铁溶于100 mL水，形成红棕色络合物；硫酸—硫酸银溶液：5 g硫酸银溶于500 mL浓硫酸中，溶解摇匀；硫酸汞（分析纯）；浓硫酸（分析纯）；浮石粉。

1.2 试验方法

用减量法称取通过0.149 mm孔径筛的风干试样0.200 0 g于硬质大试管中，加粉末状硫酸汞0.1 g。加入0.800 0 mol/L重铬酸钾标准溶液5.00 mL，然后用注射器注入5 mL浓硫酸或硫酸-硫酸银，并小心旋转摇匀。……