董浩

摘要：采用密封溶樣—质谱法（ICP-MS）测定岩石、矿物、水系沉积物、土壤中的银。该方法检出限为0.02×10-6；通过对7种国家一级标准物质中的银进行测定，检验该方法的准确度及精密度，测定结果与标准值相符，相对标准偏差小于5.00%。该方法简单、快速、灵敏度高，较好地满足了分析要求。

关键词：质谱法；密封溶样； 银

中图分类号：O657.63 文献标识码：A 文章编号：1674-1161（2017）02-0044-02

自然界银矿物或含银矿物种类繁多，其可在不同的地质作用阶段形成，因此这些银矿物常分布于不同的矿相中，甚至好几种银矿物赋存于同一矿石之中。它们除独立呈粗粒单晶存在，嵌布于脉石矿物中外，也可与方铅矿、闪锌矿、黄铁矿、黄铜矿等呈细微的连晶出现，还可呈分散状态赋存于上述矿物之中。

本课题采用密封溶样—质谱法（ICP-MS）测定岩石、矿物、水系沉积物及土壤中的银。由于引入的试剂量小，样品溶解好，操作流程简单，分析灵敏度高，较好地满足了岩石、矿物、水系沉积物及土壤中的银的测定要求。

1 材料与方法

1.1 主要仪器

Thermo Fisher iCAP Q质谱仪。

1.2 主要试剂

盐酸；硝酸；银标准储备液ρ（Ag）=1.0 mg/mL：称取经过105 ℃烘过的基准AgNO3溶液0.787 4 g溶于二次水中，加几滴HNO3定容于500 mL容量瓶中，摇匀备用；质谱调谐液ρ（Ba Be，Co，In，Li，U）=1.0 μg/L；质量校准与交叉校准液；内标溶液ρ（Re）=20 ng/mL；将银标准溶液逐级稀释配制成ρ（Ag）= 0.10， 0.20， 0.80， 1.60， 3.20，6.40 μg/mL的校准标准系列。

1.3 样品分析方法

1.3.1 样品预处理 称取0.500 0 g样品置于密封溶样罐中，分别加入3 mL盐酸、3 mL硝酸，置于消解炉中，于120 ℃溶解30 min，取出，冷却至室温，用2% HCl定容至25 mL，摇匀，静置过夜。

1.3.2 仪器条件 仪器条件分别见表1—表4。……