杨秀玖，刘伟洪，杨 峰

(中国人民武装警察部队黄金第九支队，海南 海口 571127)

基于三酸消解-无汞滴定法测定铁矿石中的TFe

杨秀玖，刘伟洪，杨 峰*

(中国人民武装警察部队黄金第九支队，海南 海口 571127)

采用硫酸-磷酸-高氯酸混合酸分解样品，三氯化钛直接还原三价铁，硫酸铜催化消除钨蓝，避免了重铬酸钾氧化过量三氯化钛带来的误差，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至终点。方法精密度( n =6)小于1.0%，测定结果与标准物质所提供的参考值一致，步骤简便，更适合实际样品的测定。

三酸消解；无汞滴定法；铁矿石；全铁

铁矿石是国家重要的战略资源，也是钢铁生产的原料，在整个社会经济发展中的各行各业扮演着重要的角色。铁矿石中全铁（TFe）的含量是衡量铁矿石品质，评估铁矿石价格的重要指标。世界铁矿石蕴藏丰富，但铁矿石品位层次不齐[1-4]。因此，准确、快速测定铁矿石中TFe的含量具有十分重要意义。目前，测定铁矿石中TFe的方法主要有:电位滴定法[5,6]、ICP-OES[7,8]、X 射线荧光光谱法[9,10]等，这些方法虽快速简便，但需要昂贵精密的大型仪器设备、不适用于高含量铁的测定，且准确度不尽如人意。重铬酸钾滴定法[11-14]是国内外铁矿石全铁分析主要研究的方法，其中含汞试剂的使用对环境污染严重；氯化亚锡-三氯化钛还原三价铁为二价铁，采用重铬酸钾氧化使钨蓝褪去，操作繁琐费时，且氧化剂与滴定剂同是使用重铬酸钾溶液，易引入误差。当样品含有有机物时，样品消解不完全，留有黑色沉淀，影响测定结果。……