廖苗，樊亚东,，刘诗月,3，魏健，刘洋，曾萍*

1.中国环境科学研究院城市水环境科技创新基地，北京 100012 2.阿尔伯特大学土木与环境工程系，加拿大 阿尔伯特 7-263 3.中国地质大学(北京)水资源与环境学院，北京 100083



进水成分变动下ABR-CASS耦合工艺处理制药综合废水的中试研究

廖苗1，樊亚东1,2，刘诗月1,3，魏健1，刘洋2，曾萍1*

1.中国环境科学研究院城市水环境科技创新基地，北京 100012 2.阿尔伯特大学土木与环境工程系，加拿大 阿尔伯特 7-263 3.中国地质大学(北京)水资源与环境学院，北京 100083

采用ABR-CASS耦合工艺在中试反应器中处理某制药厂3批制药综合废水。针对不同进水，ABR和CASS反应器表现出了不同的处理能力。其中，不同成分的3批进水对ABR反应器运行影响不明显。在处理第1批进水的ABR出水时，CASS能够在污泥负荷为0.012 kg/(kg·d)(以MLSS计，全文同)时稳定运行，整个系统对COD的去除率达92.54%，对NH3-N的去除率达95.77%；而在处理第3批进水的ABR出水时，CASS反应器几乎不能耐受该废水。GC-MS的测定结果表明，与第1批进水相比，第3批进水的ABR出水中存在具有毒性的三正丁胺和对甲基苯酚，可能是造成CASS反应器生物系统崩溃的主要原因。为保证ABR-CASS的稳定运行，需重点考察ABR对原水中关键毒害物的去除能力，从而为CASS提供合适的进水条件。

制药废水；ABR-CASS；中试；进水成分；毒害物

一些药物及其转化产物即使处在ng/L的环境浓度水平时，对于水体中的微生物仍然具有生殖毒性、发育毒性[1]，能够影响微生物的反应能力和内分泌功能[2]；抗生素类药物的污染可能会造成环境中与临床相关的抗药菌及抗性基因的数量上升[3]。几种药物的同时存在可能会表现出毒性的协同效应[4]。在进入给水系统后，一些含有胺基的药物经过氯胺消毒过程能够产生亚硝胺等致癌类物质[5]。因此，水体药物类污染物的去除研究对于生态环境安全以及人体健康具有重要意义。制药企业的工业废水在没有有效处理的条件下，废水中药物类污染物的浓度可以达到mg/L的水平[6]，该浓度水平能对局部区域动植物造成急性毒性和慢性毒性[7]。由于一些药物在环境中具有很好的稳定性，造成的影响可能会长期存在，因此，制药废水的有效处理是药物类污染物控制的研究重点之一[8]。目前报道的制药废水处理方法有生物法(如好氧、厌氧-好氧[9-12])、物理法(如反渗透[13]、活性炭吸附[14]、物理膜过滤[15])、物化法(如臭氧氧化和Fenton氧化)[16-18]及生物法与后二者的组合[19-20]。考虑到成本的控制，单一生物法仍然是目前制药企业污水处理厂最主要的处理工艺[21]。

制药企业的生产情况会因市场需求及其他因素发生变化，由此造成废水水量及成分的变化，是制药废水处理实践中经常会遇到的情况。制药废水进水中毒害物浓度突然升高造成的冲击，可能会造成生物反应器处理效果的恶化，种群结构的改变甚至污泥相的崩溃。关于进水毒害物浓度变化对于好氧反应器[13,22-25]、厌氧反应器[26-29]造成的冲击已有一些报道；然而，这些研究多是针对单一反应器进行的。进水毒害物冲击对于反应器组合整体处理效果的影响研究，少有报道；而厌氧-好氧生物反应器组合是污水处理实践中常用的方法。组合反应器较单一反应器，涉及了多个反应器的配合，而不是反应器的简单叠加；毒害物冲击对于前端反应器处理效果造成的影响，可能会在后端反应器得到放大。因此，研究进水毒害物浓度变动条件下反应器组合的运行情况，对于制药废水处理实践具有重要的现实意义。

ABR反应器较其他厌氧反应器(EGSB、UASB、CSTR及厌氧滤池)具有构造简单，运行成本低廉，污泥产率低，生物固体停留时间长，抵抗水力、有机物及毒害物负荷冲击能力强等优点[30]。更长的污泥龄有助于提高药物分解率[9]。然而ABR的出水往往无法达标排放，需要进一步处理，厌氧-好氧结合是最常见的处理工艺。CASS作为SBR的改进型反应器，前部预选择区的设置使其比SBR具有更强的抵抗水力及有机物、毒害物负荷冲击的能力[31]。ABR-CASS耦合工艺结合了ABR能够抗毒害物的冲击和将大分子难降解有机物降解为小分子物质的特点，以及CASS预选区微生物的选择性可以处理某些毒害物的优势，同时又克服了ABR出水无法达标的问题。本试验利用ABR-CASS中试反应器处理东北某制药厂综合废水，该厂生产废水的水量及成分变动较大。在相同的操作参数下，进水成分的变动使ABR-CASS表现出显著不同的处理能力，在ABR-CASS反应系统中，由于ABR对于进水毒害物冲击的敏感性较CASS更弱且具有一定的削减能力，所以，调整ABR参数以使CASS获得能够稳定运行的进水条件是反应系统整体稳定运行的前提。在优化ABR操作参数时应重点考察ABR在不同参数下对于关键物质的去除能力，以期为组合生物反应器在进水毒害物冲击条件下处理制药废水的研究提供经验。

1 试验材料

1.1 试验用水

废水取自东北某制药厂制药废水处理综合池。该废水是由生产出水及生活污水汇集而成。用熟石灰将进水的pH调至6.0～7.0。

1.2 接种污泥

ABR和CASS反应器的接种污泥均取自该制药厂污水处理中心的浓缩污泥。MLSS为29 654 mg/L，MLVSS为22 537 mg/L，MLVSS/MLSS为0.76。

1.3 试验装置

试验装置包括储存原水的3 000 L进水箱、ABR反应器、中间池和CASS反应器(图1)。原水经蠕动泵进入ABR反应器，ABR出水收集于中间池，再通过蠕动泵进入CASS反应器。

图1 ABR-CASS反应器平面示意Fig.1 The scheme of ABR-CASS reactor

ABR反应器是长2 010 mm，宽510 mm，高1 150 mm，有效体积600 L的密封水箱。反应器内部分为4个隔室，每个隔室又分为大小不同的上、下流室，下流室在前，上流室在后。4个隔室下流室长度均为90 mm，上流室长度依次为225、270、270和330 mm。污泥回流出口位于反应器末端、距底部600 mm。回流污泥经离心泵泵至反应器前端，与待处理废水混合后进入反应器。

CASS反应器长1 200 mm，宽400 mm，高600 mm，有效体积240 L。设有厌氧区和曝气区，其中厌氧区长155 mm，曝气区长855 mm。污水经中间池进入CASS反应器，内循环出水口位于反应器后部池底，污水经循环泵泵至反应器前端的厌氧区。

1.4 试验方法

将浓缩污泥注满ABR反应器，污泥浓度约29 000 mg/L。ABR反应器HRT设为120 h，使用加热带，使ABR反应器温度保持在30 ℃左右。 将约80 L浓缩池污泥倒入CASS反应器，用自来水稀释至240 L，使稀释后污泥浓度约为10 000 mg/L。CASS反应器运行周期为12 h，排水50%。使用加热装置，维持CASS反应器温度为(25±1)℃。

1.5 分析测试方法

COD、NH3-N和TP浓度采用水质快速分析仪(5B-2H型，连华)测定。BOD采用BOD测试仪(OxiTop®IS12-6，WTW)测定。TOC浓度采用总有机碳分析仪(TOC-L，岛津)测定。

废水有机成分的全扫描分析由气相色谱-质谱联用仪(7890/5975，安捷伦)完成。利用固相萃取小柱进行水样中有机物的富集。先后使用CH2Cl2、CH3OH(色谱纯级，JT-BAKER)和超纯水对HLB和Envi-18小柱进行活化，活化流量为6 mL/min。水样先经0.45 μm滤膜过滤，将50 mL过滤后的水样以6 mL/min的流量通过串联的HLB、Envi-18萃取柱，以完成富集。将完成富集后的HLB小柱，用CH2Cl2和CH3OH以体积比8∶2配制的10 mL有机溶液，分3次进行洗脱，洗脱流量为6 mL/min；将萃取后的Envi-18小柱，用正己烷和CH2Cl2以体积比7∶3配制的10 mL有机溶液，分3次进行洗脱，洗脱流量为6 mL/min。将2种洗脱液混合，通过氮吹浓缩，定容至1 mL，转移到安捷伦专用色谱小瓶中，上机测定。

色谱柱型号为AgiLent123-5032E，柱长30 m，内径0.32 mm。柱箱初始温度为40 ℃，保持2 min；以7.5 ℃/min的速率升至100 ℃；再以2 ℃/min的速率升至130 ℃；最后以20 ℃/min的速率升至300 ℃，保持7 min。取样0.5 μL，以25∶1分流比分流进样；进样口温度为250 ℃；离子源EI，温度为230 ℃；全扫描电子能量70 eV；载气为高纯氦气(99.999%)。色谱柱采用分段流量运行，以1.8 mL/min保持7.2 min，再以3.6 mL/min运行。mz为35～500。样品的质谱图经过背景校正后，用NIST谱库对样品进行谱库检索，对基峰、质荷比及相对丰度等与标准质谱图进行比较，选择相似度高的检索结果。

2 结果与讨论

2.1 进水水质特征

进水来自某制药厂的废水综合调节池，本试验共进水3批次。进水及ABR出水的水质特征以及成分如表1、图2和表2所示。

表1 进水水质特征

注：数字1～12对应的物质性质见表2。图2 进水及ABR出水的GC-MS总离子流图像Fig.2 TIC image of GC-MS analysis on the influent and effluent of ABR

序号出峰时间∕min物质与NIST数据库对照相似度∕%半数致死量(LD50,口服)∕(mg∕kg)[32]17.488苯酚94317,小鼠27.734己酸86—37.9321,3,5-三甲基苯90—48.980对甲基苯酚97207,小鼠59.446十一烷93—611.131三正丁胺98114,小鼠712.254苯乙酸932250,小鼠812.323金刚烷醇88600,大鼠926.845柠檬酸三乙酯835900,小鼠107.825亚甲二氧基苯80580,小鼠119.451十二烷74—129.8682-乙基己酸903000,小鼠

第1批进水在室温(8～12 ℃)下第1天测得初始COD为1 956.0 mgL，储存于进水箱6 d后COD为647.0 mgL，储存13 d后COD为519.0 mgL，储存20 d后COD为338.0 mgL。第2批进水在室温下COD由第1天的3 334.0 mgL降至7 d后的2 227.0 mgL，表明前2批进水的生物降解性较好。在室温下，第3批进水较前2批进水稳定性好，初始COD为2 310.0 mgL，第18天为2 181.0 mgL。这种特性与进水成分有一定关系，第3批进水中检测到苯乙酸。苯乙酸是一种化工溶剂，具有很强的杀菌作用，其抑制了微生物对第3批进水中有机物的分解[33]。

由图2和表2可以看出，第1批进水中2-乙基己酸浓度最大，第3批进水中己酸的浓度最大，同时存在苯酚、对甲基苯酚、十一烷、三正丁胺、苯乙酸、金刚烷醇等物质，经ABR处理后的出水中，只含有苯酚(峰1)、对甲基苯酚(峰4)、十一烷(峰5)、三正丁胺(峰6)4种物质，其余物质被降解。

2.2 ABR的运行

在不同水质3批进水中，ABR出水COD如图3所示。由图3可见，第1批进水COD平均为1 056.0 mgL，出水COD由第1天的873.0 mgL，持续快速下降，至第11天达到318.0 mgL，并在该水平上下稳定了6 d，COD平均去除率为69.89%。第2批进水COD平均为2 780.0 mgL，出水COD由第17天的310.0 mgL升至第19天的1 144.0 mgL(即第2批进水的第2天)，COD去除率为58.85%，COD去除率的下降主要由于进水COD比第1批增加了近1倍；随后，出水COD快速下降，至第33天降至348.0 mgL，COD平均去除率为87.48%。第3批进水COD平均为2 246.0 mgL，ABR的出水COD自更换第3批进水开始增加，第44天达到峰值613.0 mgL；随后又快速下降，至第51天达到241.0 mgL，COD平均去除率为88.95%。ABR反应器对制药综合废水的适应力很强，尽管第3批进水中含有强杀菌能力的苯乙酸，其对ABR反应器的运行影响不明显，ABR反应器对3批进水的平均COD去除率从58.85%增至88.95%，与文献[30]研究结果一致。

图3 制药废水ABR出水CODFig.3 The effluent COD from ABR during pharmaceutical wastewater treatment

2.3 CASS的运行

CASS进水来自ABR出水，不同批次进水经ABR处理后的出水对CASS的运行产生不同影响。第1批进水时CASS对ABR出水表现出了很好的处理能力(图4)。当CASS反应器的污泥负荷为0.012 kg(kg·d)时，COD由进水的692.00 mgL降至出水的93.0 mgL，NH3-N浓度由进水的68.95 mgL降至4.25 mgL。ABR-CASS耦合工艺对于COD和NH3-N的去除率分别为86.56%和93.84%。考虑到污泥负荷远小于已报道的CASS处理制药、石化类废水的值[9，34-36]，将污泥负荷提高至0.04 kg(kg·d)，此时CASS的出水COD为140～150 mgL，NH3-N浓度为1.32～1.65 mgL，并能够在该水平稳定9 d，整个ABR-CASS反应系统对进水COD和NH3-N的去除率分别达到了92.54%和95.77%。CASS反应器活性污泥的SVI为100～110 mLg，污泥的运行状态较好。

图4 第1批进水时CASS的运行Fig.4 CASS operation feeding with 1st influent

图5 第3批进水时CASS的运行Fig.5 CASS operation feeding with 3rd influent

由图5可见，第3批进水经ABR处理后的出水对CASS的影响很大，在污泥负荷为0.032 kg(kg·d)时，CASS基本不能耐受ABR出水，CASS反应器的MLSS在4 700 mgL左右维持2 d后快速下降，在第4天MLSS已小于500 mgL。将反应器中的废水排掉、清洗后，向反应器中投加葡萄糖和营养元素来恢复污泥量，当MLSS恢复到4 500 mgL后，SVI为100～120 mLg，以污泥负荷为0.01 kg(kg·d)运行CASS反应器，在C、N、P营养充足的条件下，MLSS仍然逐日递减，运行5 d后，降至2 300 mgL，SVI骤降至89 mLg，有大量死菌浮于水面，此时出水水质恶化。再次投加葡萄糖和营养元素使MLSS恢复到3 414 mgL并逐渐上升至第14天的5 482 mgL，而第15天MLSS开始降至1 734 mgL，第16天降至766 mgL。COD和NH3-N去除率不足50%。根据出水COD及污泥性状的变化分析，反应器内某些物质的累积可能是造成反应器处理效果逐渐恶化的原因。

比较第1批及第3批进水条件下CASS的运行发现，进水差异是2种运行条件下的唯一差别。由2.1节可知，第3批进水经ABR处理后的出水含有苯酚、对甲基苯酚、十一烷、三正丁胺4种物质。根据美国国家环境保护局的毒性数据(表2)，苯酚、对甲基苯酚、三正丁胺的毒性较大，三正丁胺的毒性最强。比较图2可以发现，对甲基苯酚、三正丁胺是第1批进水中不存在的物质，因此必然不存在于第1批进水对应的ABR出水中。从而得到，CASS在第3批进水条件下处理能力骤降的原因之一是ABR出水中对甲基苯酚和三正丁胺的出现。

3 结论

(1)ABR-CASS中试反应器对不同的进水成分表现出不同的处理能力。在第1批进水的条件下，CASS反应器能够稳定运行，整个系统对于进水COD的去除率可以达到92.54%，对于NH3-N的去除率可以达到95.77%。在第3批进水的条件下，CASS几乎失去了对于ABR出水的处理能力。

(2)通过GC-MS的半定量分析，发现第3批进水成分比第1批进水更复杂，并且含有三正丁胺、对甲基苯酚2种毒性较大的物质。对甲基苯酚、三正丁胺的出现是造成CASS处理能力下降的原因。

(3)在第3批进水的冲击下，相比于好氧污泥，厌氧污泥量不降反增，表现出了对于原水中毒害物更强的耐受能力和一定的削减能力。为了实现ABR-CASS反应器的稳定运行，可以延长ABR的水力停留时间或者降低污泥负荷以实现对关键毒害物的有效削减。

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Pilot-scale treatment of pharmaceutical comprehensive wastewater by ABR-CASS fed with different batches of influent

LIAO Miao1, FAN Yadong1,2, LIU Shiyue1,3, WEI Jian1, LIU Yang2, ZENG Ping1

1.Research Institute of Urban Water Environment, Chinese Research Academy of Environmental Sciences, Beijing 100012, China 2.Department of Civil and Environmental Engineering, University of Alberta, Edmonton, Alberta 7-263, Canada 3.School of Water Resources and Environment, China University of Geosciences, Beijing 100083, China

A pilot-scale anaerobic baffled reactor-cyclic activated sludge system (ABR-CASS) reactor was employed to treat three batches of pharmaceutical wastewater from the same pharmaceutical factory. ABR and CASS showed different treatment capabilities to the wastewater. The ABR was almost hardly affected by the components from different batches of pharmaceutical wastewater. However, the influence to CASS was great. CASS could run stably with sludge loading of 0.012 kg COD(kg MLSS·d) when fed with the first batch of ABR effluent. For the whole system, the overall efficiencies of COD and NH3-N were 92.54% and 95.77%, separately. However, CASS could not endure the wastewater when fed with the third batch of ABR effluent. GC-MS analysis showed that the toxic compounds of tributylamine andp-methyl phenol from the third batch of ABR effluent might be the main factors caused the crash of CASS. To guarantee stable operation of the whole ABR-CASS system, the elimination capability of ABR on influent key toxic compounds should be concerned to provide suitable influence for CASS operation.Key words pharmaceutical wastewater;ABR-CASS;pilot-scale experiment;influent components;toxic compounds

2017-02-03

国家水体污染控制与治理科技重大专项 (2012ZX07202-002)

廖苗(1990—)，男，硕士研究生，主要研究方向为工业废水污染控制，liaomiao1990 @163.com

*责任作者：曾萍(1971—)，女，研究员，博士，主要研究方向为工业污染源有毒有害物控制技术，zengping@craes.org.cn

X703

1674-991X(2017)03-0293-07

10.3969/j.issn.1674-991X.2017.03.042

廖苗，樊亚东，刘诗月，等.进水成分变动下ABR-CASS耦合工艺处理制药综合废水的中试研究[J].环境工程技术学报,2017,7(3):293-299.

LIAO M, FAN Y D, LIU S Y, et al.Pilot-scale treatment of pharmaceutical comprehensive wastewater by ABR-CASS fed with different batches of influent[J].Journal of Environmental Engineering Technology,2017,7(3):293-299.