罗立群，魏金明，王 召

(1.武汉理工大学资源与环境工程学院，湖北 武汉 430070；2.矿物资源加工与环境湖北省重点实验室，湖北 武汉 430070)

硫化铜镍矿分选难点与工艺技术进展

罗立群1，2，魏金明1，2，王 召1，2

(1.武汉理工大学资源与环境工程学院，湖北 武汉 430070；2.矿物资源加工与环境湖北省重点实验室，湖北 武汉 430070)

针对硫化铜镍矿的浮选分离技术，详细总结了其选矿过程中铜镍矿物难于单体解离、含镁脉石矿物易于混杂、磨矿与分选过程溶液化学变化、铜镍分离中铜镍互含较高等技术难点，分别介绍了优先浮选、混合浮选、阶段磨浮、预先脱泥-浮选及浸出等工艺特点和应用，归纳了新型浮选药剂在硫化铜镍矿分选中的应用现状，分析了磨矿介质的类型和浮选电化学环境对浮选过程的影响，展望了硫化铜镍矿浮选技术发展趋势，指出加强磁选、生物浸出等非浮选工艺的研究能强化镍资源的回收。

硫化铜镍矿；泡沫浮选；技术难点；溶液电化学

金属镍具有优良的抗腐蚀性、延展性和铁磁性，在钢铁、镍基合金、电镀、电池等领域和飞机、雷达、航天材料等军工业应用广泛。预计2017年全球镍产量由上年的193万t增至204万t，而同年全球镍需求将增至210万t。镍主要源自硫化铜镍矿、硅酸盐镍矿和红土镍矿[1-2]。红土镍矿和硅酸镍矿均为氧化矿，不易浮选分离[3]，常用火法冶金、湿法冶金及浸出等方法处理[4]，其投入大、生产成本高、设备消耗高、技术不够完善，应用规模小[5]。目前全球镍资源开发利用以硫化铜镍矿石为主，硫化铜镍矿成分复杂、品位低、易被氧化，而脉石矿物易泥化、可浮性好，存在镍回收率低、含镁脉石较高、铜镍分离困难等问题，因此总结硫化铜镍矿浮选分离技术，有利于减少金属镍损失、降低精矿中氧化镁含量、提高铜镍分离效率。

1 硫化铜镍矿浮选技术难点

1.1 铜镍矿物难于单体解离

硫化铜镍矿通常组成复杂，矿石中金属矿物主要有镍黄铁矿、黄铜矿、磁黄铁矿、紫硫镍矿等，这些硫化矿物天然可浮性较好，但矿物粒度嵌布不均、单体解离不充分、容易产生过磨过粉碎现象。镍矿物主要分布在镍黄铁矿中，而镍黄铁矿与黄铜矿、磁黄铁矿等金属硫化矿嵌布关系密切，部分镍黄铁矿以类质同象的形势存在于磁黄铁矿晶格中，另有镍黄铁矿与交生矿物的嵌联关系复杂，即使细磨也难以充分解离，这部分镍黄铁矿容易伴随脉石矿物进入尾矿中，降低镍回收率[6]。大部分铜矿物分布在黄铜矿中，黄铜矿主要呈半自形、他形粒状或粒状集合体形式存在，常沿磁黄铁矿或镍黄铁矿的边缘、粒间、间隙及孔洞充填而形成较为复杂的镶嵌关系，可被黄铁矿交代，粒度极不均匀。另有部分以不规则浸染状的形式嵌布在脉石矿物中，这部分黄铜矿粒度较细，单体解离困难。

1.2 含镁脉石矿物易于混杂

硫化铜镍矿中富含滑石、蛇纹石等含镁脉石矿物，易于混杂到精矿中造成氧化镁含量过高，导致炉渣相黏度过大、炉堂结瘤而影响正常生产，故镍精矿降镁是硫化铜镍矿分选的一个重点和难点[7]。氧化镁硅酸盐脉石矿物混入精矿的方式有[8]：①滑石、蛇纹石等含镁硅酸盐脉石矿物天然可浮性好、质软易碎，在浮选时易被吸附进入精矿中；②硫化矿物粒度嵌布不均、单体难以充分解离，氧化镁脉石矿物以连生体的形式和硫化矿物一同进入精矿；③浮选过程中泥化细粒脉石通过静电、磁性吸附等方式罩盖在硫化矿物颗粒表面，与目的矿物疏水絮团夹带等方式进入精矿；④磨矿过程中产生的Cu2+、Ni2+等难免离子[9]覆盖在含镁脉石矿物表面，将其活化混入精矿使精矿中MgO含量增加。

1.3 磨矿与分选过程溶液化学变化

铜镍矿床多为镁铁质-超镁铁质岩和蚀变岩，其目的矿物为不均匀分布，需要通过细磨才能单体解离，导致产生细粒滑石和蛇纹石，不但影响矿浆粘度和分选过程参数，而且过程中铁质杂质与硫化矿物的接触影响表面电位，改变矿浆中的离子和颗粒表面电荷而恶化浮选过程[10]。

硫化矿物与钢质磨矿介质发生电偶作用增加矿浆中铁的含量，降低矿浆中溶解氧的浓度，形成铁的氢氧化物降低矿浆电位[11]；同时亲水性的含铁氢氧化物覆盖在硫化矿物表面，降低了硫化矿的可浮性而不利于铜的浮选[10]。当金属铁作为磨矿介质被氧化时，阳极反应见式(1)和式(2)。阴极反应见式(3)。

Fe0+2OH-=Fe(OH)2+2e-

(1)

(2)

O2+2H2O+4e-=4OH-

(3)

1.4 铜镍分离中镍铜互含较高

铜镍分离是将混合浮选的铜镍混精矿分离得到铜精矿和镍精矿，目前有两种方法：一是直接采用浮选将混合精矿中的铜优先浮出；二是将混合精矿冶炼成高冰镍，对高冰镍进行再磨再选而分离。在铜镍分离过程中，因铜镍矿物相互共生，嵌布粒度细，未充分解离的镍矿物容易进入铜精矿中，降低镍回收率；硫化铜镍矿中常伴生有黄铁矿、磁黄铁矿，其可浮性与镍黄铁矿接近，浮选时易进入混精矿中。当铁含量高于4%时，高冰镍冷却过程中分异相转变成“硫化铁-黄铁矿-斑铜矿”结合体，使分异相晶体粒度变小，增大分离难度，使铜分离后镍精矿中铁含量增加，降低高冰镍的分离效率，影响镍精矿品位。随着铜镍矿资源的贫、细、杂化，如何获得较高的铜镍分离指标值得深入研究。

2 硫化铜镍矿浮选工艺及应用

根据硫化铜镍矿石性质、矿物组成以及铜镍金属含量不同，采用不同的分离工艺，主要有优先浮选分离工艺、混合浮选分离工艺、预先脱泥再浮选工艺、阶段磨矿阶段浮选工艺等技术，铜镍矿不同浮选工艺特点与典型案例见表1。

2.1 优先浮选工艺

硫化铜镍矿中铜的天然可浮性优于镍，当矿石中镍含量较铜含量低且铜镍矿物单体共生关系简单时采用优先浮选。优先浮选工艺的优点是可直接得到镍含量较低的铜精矿，流程比较简单，生产成本较低；缺点是浮铜时部分镍会被抑制，后续选镍不易活化；同时铜精矿中易混入镍，使镍损失在铜精矿中，降低镍回收率[13]，影响生产效益，此工艺应用渐少。

2.2 混合浮选工艺

铜镍混浮包括两种：一是混浮-直接分离工艺，即先铜镍混合浮选，混合精矿直接浮选分离；二是混浮-冶炼-高冰镍分离工艺，混合浮选后的精矿经过电炉冶炼形成低冰镍，低冰镍经转炉吹炼转变成人造高冰镍矿石，高冰镍再磨后浮选分离。

表1 铜镍矿不同浮选工艺特点与典型案例

目前选矿厂多采用混浮-直接分离工艺[14-16]，可获得较高的铜、镍回收率，混合精矿用硫化钠和活性炭脱药后分选或再磨分选，多选用生石灰和亚硫酸钠，及新型抑制剂等药剂抑镍浮铜，可实现铜镍分离。

高冰镍再磨分离工艺适用于铜镍粒度较细、伴生关系复杂、直接浮选分离困难的难选硫化铜镍矿[17]。高冰镍的有用成分为Cu2S和Ni3S2，经冷却后破碎再磨，用浮选实现铜镍分离。Ni3S2在pH值为8～11范围内可浮性好，强碱性和酸性条件下则受到抑制；Cu2S的可浮性良好，受pH值影响小，Cu2S因氧化引起的可浮性下降远低于Ni3S2。金川高冰镍分离浮选用NaOH和Na2CO3作调整剂，在pH值为12.5的强碱性条件实现铜镍分离，为了提高铜镍矿物的选择性，常在浮选前对矿浆进行氧化预处理[18]。

戊黄药、丁黄药、乙黄药等捕收剂对Cu2S和Ni3S2均有较强的捕收能力，当丁基黄药与乙基黄药摩尔比1∶1时，对Cu2S捕收能力较强而对Ni3S2捕收能力较弱。在碱性条件下，用腐植酸钠和氯化钙作为Ni3S2的抑制剂[19]，能很好分离铜与镍。

2.3 脱泥-浮选工艺

硫化铜镍矿中富含蛇纹石、滑石、橄榄石等含镁硅酸盐脉石矿物质软、天然可浮性好[20]。其影响是：①磨矿过程中易泥化，罩盖在铜镍等目的矿物表面，干扰目的矿物与捕收剂的作用；②通过泡沫夹带进入精矿，造成精矿中氧化镁高，拉低精矿品位；③大量的脉石矿物与捕收剂作用，消耗药剂、增加成本、降低经济效益。浮选前脱泥，排除泥化的脉石矿物，大幅减少含镁脉石矿物，可减少捕收剂和抑制剂的用量[21]。

2.4 阶段磨浮工艺

硫化铜镍矿在成矿过程中有些矿物发生蚀变作用，使矿物的结构、构造发生变化，使矿物中铜、镍等目的矿物与脉石矿物伴生关系复杂，采用一段磨矿工艺难于使脉石矿物与有用矿物单体解离，选用阶段磨浮选别工艺，能增加矿物解离度，提高回收率[26-28]。

2.5 浸出等其他工艺

浸出工艺可选择性溶解物料中目的组分，用于难处理或低贫铜镍矿物[29-30]。Huang Kun等[31]在酸性加压浸出液中处理金宝山低品位硫化铜镍矿，优先萃取铜之后，再加入Na2S提取镍，铜回收率达到95%，镍回收率高达99%。Li Shuzhen等[32]用生物选矿方法，以4种嗜酸嗜热菌混合浸出低品位硫化铜镍矿中的铜镍矿物，在65℃环境和180 r/min条件下转动培养，培养液中添加0.2 g/L的L-半胱氨酸，在pH值为1.5条件下，经过16 d浸出，镍和铜回收率分别为83.7%和81.4%。

3 浮选药剂与磨矿分选过程

3.1 捕收起泡剂的组合共吸附

硫化铜镍矿常用乙基黄药、异戊基黄药、丁基黄药、丁胺黑药、Y-89系列等黄药类和黑药类捕收剂，单一捕收剂捕收能力较弱、选择性差，多用两种或多种及不同功能药剂联合使用实现互补。

师伟虹等[33]将BQZ、BQA两种高效捕收起泡剂和MIBC起泡剂配合为BQ622，达到多活性基团的共吸附作用，与细粒级金属元素发生共吸附形成稳定的吸附层，增强了吸附效果。分选金川二矿区富矿石，在镍品位相当时，镍收率提高了0.92个百分点。鑫达公司[34]通过对红旗岭镍矿的工艺矿物学研究，将异丁醇、五硫化二磷、氨水、羟肟酸和乙硫氨酯通过配比再加工，研制出新型浮选捕收剂，工业试验表明新型捕收剂浮选速度更快，用量减少5%～30%，镍精矿品位提高1%，回收率提高2.2%。

组合用药需要根据矿石性质、药剂性能等因素，合理搭配和配比，按适当的顺序添加。在低品位硫化镍矿石浮选中，浮选试验及吸附量测定都证实乙黄药与丁铵黑药组合使用优于丁黄药与丁铵黑药组合使用。前者发生“共吸附”，吸附量增加，后者似乎发生“竞争吸附”。

3.2 调整剂的分散与络合

硫化铜镍矿中蛇纹石、滑石、绿泥石等脉石矿物表面能高、质量小、比表面积大，且蛇纹石颗粒的表面电性与滑石、绿泥石相反，易在矿浆中形成“异相凝聚”现象，使蛇纹石罩盖在滑石和绿泥石的表面，抑制剂不易被滑石和绿泥石吸附，导致脉石矿物更难抑制[35]。六偏磷酸钠络合含镁脉石矿物表面的Mg2+，生成可溶性络合物见式(4)和式(5)。

(NaPO3)6+2Mg2+=Mg2Na2P6O18+4Na+

(4)

(5)

同时，其阴离子吸附在蛇纹石表面，改变蛇纹石表面电性，使蛇纹石与滑石、绿泥石因静电斥力分散矿泥。古尔胶是一种分支多糖，其基本单位中含有大量的---OH，---OH能与滑石层面与端面吸附形成氢键，使滑石亲水性增强。使用六偏磷酸钠和古尔胶联合作用能同步抑制蛇纹石和滑石等脉石矿物[36]。

Zhao Kaile等[37]研制了半乳甘露聚糖(KGM)新型抑制剂，在滑石表面形成较强的化学吸附而在镍矿物表面形成较弱的物理吸附，故对镍矿物的抑制很弱而对滑石的抑制性很强。工业结果表明，KGM较CMC用量减少一半，且能更好地抑制滑石等脉石矿物，铜、镍回收率分别提高了18.02%和18.15%。

李玄武等[38]采用柠檬酸-改性淀粉对金川镍矿进行降镁试验研究，利用柠檬酸来络合Cu2+、Ni2+难免离子，改性淀粉抑制脉石矿物，降低脉石矿物的可浮性，精矿中氧化镁下降0.58%，铜镍回收率分别提高了1.04%和和3.41%。使用柠檬酸和六偏磷酸钠组合抑制，柠檬酸可以清除氧化镁脉石矿物表面的Ni2+、Cu2+等活化离子，溶解掉覆盖在目的矿物表面的氧化薄膜[39]；同时六偏磷酸钠对矿泥有分散作用，防止脉石矿物吸附在目的矿物表面，降低了脉石矿物的活性，提高硫化矿物的可浮性。

3.3 优化磨矿和浮选电化学

硫化铜镍矿中金属矿物主要是金属硫化矿，金属硫化物晶体由离子键作用而成，力学性质脆，受到破碎力时会选择性优先粉碎，蛇纹石和其他矿物在硫化镍矿物解离和裂隙处网状穿插，破碎和磨矿过程中容易过粉碎和过磨。用短柱形铸铁代替钢球可以减少过粉碎，并能提高矿物的单体解离度[40]。使用高铬钢替代锻钢作为磨矿介质，黄药在磨矿过程中能够更快被矿物吸附，这是因为使用高铬钢作为磨矿介质提高了矿浆电位，限制了含铁氢氧化物的形成，减少氢氧化物在硫化矿表面的覆盖，加强了硫化矿物和黄药的吸附作用[11]。

在中性条件下，浮选中含有的钙离子和硫代硫酸根离子能够提高钢球磨矿后的硫化铜镍矿的回收率[41]，原因是：①磨矿过程中产生的铁与硫化物表面形成电偶效应，使钙离子增强了黄药对硫化物特别是铜镍硫化物的吸附作用；②硫代硫酸根离子通过减少亲水性化合物对硫化物颗粒的吸附作用，增加了硫化物的可浮性[42]。

矿浆中矿物颗粒间的分散/聚集状态影响矿物的浮选效果，矿物颗粒间形成疏水聚团可以增大矿物的表观粒度，提高矿物的疏水性[7]。冯程等[43]通过强搅拌条件，改善矿物间疏水聚团作用以增强矿物的可浮性。浮选前经过40 min的强搅拌调浆，铜、镍矿物的回收率分别提高5%和7%。

3.4 硫化镍矿的浮选机理

蛇纹石在硫化铜镍矿物浮选中常出现矿泥的“自凝聚”现象[27]。蛇纹石表面荷正电，其等电点在10～11之间，而镍黄铁矿表面荷负电，由于矿物表面电性差异，蛇纹石与镍黄铁矿微粒间产生较强的“异性凝聚”作用，造成蛇纹石矿泥因静电相吸黏附在镍黄铁矿表面。

巴基诺夫(Bakinov)等认为，氢的键合是羧甲基纤维素(CMC)抑制剂吸附于易浮硅酸盐表面的重要原因。CMC有---OH和---COOH两个较强的极性基，---COOH基在水中解离为---COO---而使CMC带负电；而在pH值为9时，蛇纹石表面带正电，因而CMC吸附于蛇纹石表面。吸附于蛇纹石表面的CMC的---OH基又和水分子产生氢键结合而在蛇纹石表面形成一层水化膜，致使蛇纹石矿泥被抑制。电镜扫描表明，经CMC处理后，镍黄铁矿蛇纹石矿泥覆盖层的密度减小，说明CMC对已吸附的矿泥有解吸和抑制作用。CMC化合物是高分子量阴离子聚合物，有大量羟基和羧基作侧链确保了聚合物通过氢键牢固地附着在MgO矿物上；CMC还作为位阻稳定剂，阻止颗粒间因范德华力作用而发生凝结。罗立群等[44]以高醚化度的CMC增强对滑石和高氧化镁矿物的抑制，在实践上取得了良好的效果。

水玻璃(Na2SiO3·nH2O)是弱酸强碱盐，在水中可发生强烈的水解反应，使水溶液呈碱性。水玻璃分别与Al2(SO4)3、ZnSO4·7H2O、CuSO4·5H2O等共用，可以提高选择抑制性能。但水玻璃对含镁脉石的抑制能力与六偏磷酸钠及CMC相比相对较弱。

4 结论与展望

1)镍是一种重要金属和特殊的功能材料，供需持续增长。硫化铜镍矿作为金属镍的主要来源，资源成分复杂，贫、细、杂化程度加剧，含镁脉石多样且可浮性好，应充分研究工艺矿物学，针对矿石特性合理选择分选流程。

2)在浮选中除需选择合适的抑制剂、联合使用捕收剂、有序地添加药剂外，还需要考虑磨矿介质类型和属性，调浆与浮选过程中矿浆电位、矿浆黏度与矿石组成和性质等物化变化对可浮性的影响，优化操作过程。

3)考虑金属矿物的磁学特性和氧化还原过程变化，应加强对磁选、电化学浸出、生物浸出等非浮选工艺和专用浮选设备的研发，以强化镍资源的回收。

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Technology difficulties and progress of froth flotation on sulfide nickel-copper ore

LUO Liqun1，2，WEI Jinming1，2，WANG Zhao1，2

(1.School of Resources and Environmental Engineering，Wuhan University of Technology，Wuhan 430070，China；2.Key Laboratory of Mineral Resources Processing and Environment of Hubei，Wuhan 430070，China)

The process of sulfide nickel-copper ore by flotation，many technical difficulties such as sulfide nickel-copper minerals liberated difficultly，gangue minerals containing magnesium confounding easily，chemical changes of solution in surry during grinding and flotation separation，and high content of nickel and copper in nickel concentrate and copper concentrate after froth flotation were detailedly summerized in the paper.The characteristics of selective flotation，bulk flotation，multi-stage grinding-flotation，desliming-flotation and leaching process were presented respectively.Subsequently，the application of new reagents in floation process of sulfide nickle-copper ore were reviewed and the influence of the type of grinding medium and electrochemistry environment in flotation process were also analyzed.The future development trend of flotation technology of sulfide nickel-copper ore is put forward，and it is possible that the strengthening of magnetic separation，bioleaching and other non-flotation process will increase the recovery of nickle.

sulfide nickel-copper ore；froth flotation；technical difficulty；solution electrochemistry

2017-01-16

罗立群(1968-)，男，博士，高级工程师，主要从事矿物资源的高效利用与清洁生产研究，E-mail：lqluollq@hotmail.com；魏金明(1993-)，男，硕士研究生，研究方向为难选复杂多金属矿分选与提取；

王召(1991-)，男，硕士研究生，研究方向为矿物资源综合利用。

TD952

A

1004-4051(2017)05-0102-05