高效液相色谱法测定蒙药阿那日八味散中胡椒碱的含量
2017-05-07张丽
张 丽
(内蒙古自治区人民医院,内蒙古 呼和浩特 010020)
阿那日八味散,蒙药名阿那日巴达玛,由石榴、益智、肉桂、茇荜、黑冰片、木鳖子(制)、诃子、玫瑰花8味药材组成,具有袪“巴干达协日”,散瘀,消食,止痛之功效。蒙医临床用于胃溃疡,消化不良,胃寒疼痛,胃脘胀满,胃酸呕吐,腹胀浮肿[1]。该药收载于《中华人民共和国卫生部药品标准》蒙药分册,原标准中没有收载相关定性定量指标,为全面控制阿那日八味散的质量,提高该药的质量标准,故参考文献[2-6]采用高效液相色谱法对其中荜茇药材所含的有效成份胡椒碱进行含量测定,可为该制剂质量标准的提高提供证据。
1 仪器与试药
大连依利特P230型高效液相色谱仪;UV230+紫外可见检测器;手动进样器;KQ5200E型超声仪(昆山市超声仪器有限公司,200W,40KHz)。电子天平(赛多利斯科学仪器有限公司,0.1mg;0.01mg)。
胡椒碱对照品(批号:111637-201206),购自中国食品药品检定研究院;阿那日八味散(呼和浩特中蒙医院,批号:150112;150213,150312),甲醇为色谱纯,水为超纯水,其他试剂均为分析纯。
2 含量测定
2.1 色谱条件:Agilent XDB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(80:20);流速:1.0mL·min-1;柱温:室温;检测波长:343nm;进样量:20μL。理论塔板数按胡椒碱计算不得少于2000。
2.2 溶液的制备
2.2.1 对照品溶液的制备:精密称取胡椒碱对照品12.04,置200mL棕色容量瓶中,加入无水乙醇溶解,定容至刻度,摇匀,制成60.20μg·mL-1的溶液,作为对照品储备液。取对照品储备液25mL于50mL棕色容量瓶中,加入无水乙醇稀释至刻度,制成30.10μg·mL-1的溶液,即得对照品溶液。
2.2.2 供试品溶液的制备:取阿那日八味散约0.18g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加入无水乙醇50mL,称定重量,超声处理30min,放冷,再次称定重量,加无水乙醇补足减失的重量,摇匀,弃去初滤液,取续滤液即得。……
