何家林,朱雪晶,欧阳玲花,余文彬,冯健雄

(江西省农业科学院 农产品加工研究所,江西 南昌 330200)

用响应面法优化咸蛋腌制工艺

何家林,朱雪晶,欧阳玲花,余文彬,冯健雄*

(江西省农业科学院 农产品加工研究所,江西 南昌 330200)

采用单因素实验和响应面法，优化了用冰乙酸预处理鸭蛋后真空入味腌制咸蛋的工艺条件。各因素影响咸蛋蛋黄硬化率的大小顺序为:食盐浓度>腌制时间>真空度,其中食盐浓度和腌制时间对蛋黄硬化率的影响达到极显著水平。得到的真空入味腌制咸蛋的最佳工艺条件为:真空度-0.07 MPa、食盐浓度20%、腌制时间21 d,在此条件下咸蛋蛋黄的硬化率达到96.91%。

咸蛋;腌制工艺；响应面法;蛋黄硬化率

咸蛋是我国传统风味的蛋制品,我国咸蛋的生产历史悠久,全国各地均有生产。咸蛋的腌制过程就是食盐通过蛋壳、蛋壳内膜和蛋白膜不断向内部扩散,同时,蛋黄和蛋清中的水分不断向蛋外渗透的过程[1]。渗透和扩散的速度与盐溶液的浓度和温度有关,盐浓度越高,则渗透压越大,水分流失越快,腌制速度越快,但味道过咸则口感不佳;当用盐量低时则防腐能力较差[2],同时腌制时间延长，营养价值降低。目前,腌制咸蛋的方法较多,如传统的草灰法、盐泥涂布法和盐水浸渍法[3],又如当前比较先进的超声波技术和脉动压技术[4-5]。采用有机酸预处理结合真空入味腌制咸蛋,不仅操作简便、成本低,可获得较高的成品率,而且还可保持咸蛋的最佳品质和缩短生产周期[6]。因此,真空入味腌制咸蛋更易受到加工企业的青睐。

本研究采用有机酸预处理结合真空入味工艺,利用有机酸溶解、洗脱壳外膜,从而增加食盐的渗透性,加速食盐向蛋内的传递[7];真空状态也能起到加速食盐渗透的作用,缺氧环境使鸭蛋营养成分损失小,同时降低嗜氧细菌的存活率,有利于产品的清洁卫生[8]。目前,国标中尚未有对咸蛋成熟度的量化指标,因此本课题组采用硬化率作为咸蛋(生)成熟的标志,能较好地反映蛋黄(熟)由于脱水作用形成的松沙口感和滴油状态[9]。本研究通过单因素试验和响应面法,探讨了真空度、食盐浓度和腌制时间对咸蛋蛋黄硬化率的影响,旨在为咸蛋的快速腌制生产提供技术依据。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

新鲜鸭蛋:购于南昌县涂家蛋鸭养殖场。食盐(纯度≥98%):购于华润万家超市。红星二锅头(55°):购于华润万家超市。冰乙酸(食品添加剂,成分≥99.8%):河南省康源香料厂有限公司产品。真空罐:自制不锈钢产品。WX-S真空泵:永嘉县纳西姆真空泵有限公司产品。YP5102电子天平:上海光正医疗仪器有限公司产品。

1.2 实验方法

1.2.1 原料的预处理 采用酸浸泡法,将冰乙酸添加至清水中,配制成质量浓度为10%的弱酸溶液；将鸭蛋放入该溶液中浸泡,10 min后迅速取出,用清水冲洗,晾干。

1.2.2 真空入味腌制咸蛋的工艺 采用盐水浸渍法、真空入味工艺腌制咸蛋,浸泡温度控制在25～30 ℃。工艺流程如图1所示。

图1 真空入味腌制咸蛋的工艺流程

1.2.3 咸蛋蛋黄硬化率的测定[9]硬化率采用外层已凝固部分的咸蛋蛋黄占整个蛋黄的质量分数表示。测定方法:敲开生咸蛋,用滤纸撇清咸蛋蛋清后对蛋黄部分称重,记作W0;然后再用药匙掏除内部未凝固的液体状蛋黄,只留外部蛋黄,再称重,记作Wex;蛋黄硬化率计算公式为蛋黄硬化率(%)=(Wex/W0)×100%。硬化率值越大表示咸蛋成熟度越好。

1.3 单因素实验

采用1.2.1和1.2.2中的方法腌制咸蛋,加工条件为:固定食盐浓度为20%,腌制时间为20 d,考察不同真空度(-0.02、-0.04、-0.06、-0.08、-0.10 MPa)对咸蛋蛋黄硬化率的影响;固定真空度为-0.06 MPa,腌制时间为20 d,考察不同食盐浓度(10%、15%、20%、25%)对咸蛋蛋黄硬化率的影响;固定真空度为-0.06 MPa,食盐浓度为15%,考察不同腌制时间(10、15、20、25、30 d)对咸蛋蛋黄硬化率的影响。

1.4 Box-Behnken中心组合实验设计

基于上述单因素实验的结果,各因素选取对蛋黄硬化率影响程度较大的3个水平值,建立以蛋黄硬化率为响应值,真空度、食盐浓度和腌制时间为因素的三因素三水平的Box-Benhnken中心组合实验,各因素水平采用1、0、-1进行编码。

1.5 数据处理

用Excel 2003处理单因素实验数据。用Design-Expert 8.0软件建立多元二次回归方程,再使用软件中的优化程序制作响应面图,最后,通过数据优化程序得出当响应值最大时的工艺条件,即腌制咸蛋的最佳工艺。

2 结果与分析

2.1 单因素实验结果及分析

2.1.1 真空度对咸蛋蛋黄硬化率的影响 由图2可知,随着真空度的增加,鸭蛋整体会产生一定的膨胀,导致蛋壳孔隙、细胞之间的间距增大,有利于食盐在蛋内渗透和扩散,使得咸蛋蛋黄快速成熟,表现为硬化率不断升高；当真空度高于-0.06 MPa时,咸蛋的蛋黄硬化率增幅减缓,故选择真空度为-0.06 MPa。

图2 真空度对咸蛋蛋黄硬化率的影响

2.1.2 食盐浓度对咸蛋蛋黄硬化率的影响 由图3可知,食盐浓度对咸蛋蛋黄硬化率的影响显著,蛋黄硬化率随着食盐浓度的增加而不断升高,原因是食盐浓度的增加使腌制液渗透压升高,使腌制液的渗透作用加强,导致蛋黄内更多的水分外流,从而加速蛋黄硬化。当食盐浓度高于15%时,咸蛋的蛋黄硬化率增幅趋缓,故选择食盐浓度为15%。

图3 食盐浓度对咸蛋蛋黄硬化率的影响

2.1.3 腌制时间对咸蛋蛋黄硬化率的影响 由图4可知,腌制时间对咸蛋蛋黄硬化率有显著的影响,随着腌制时间的增加,由于渗透作用,咸蛋蛋黄的含盐量会伴随着含水量的减小而相对增加,硬化率随之升高。当腌制时间达到20 d时,咸蛋的蛋黄硬化率增幅放缓,故选择腌制时间为20 d。

2.2 响应面分析与结果

2.2.1 真空入味腌制咸蛋工艺参数优化实验 根据Box-Behnken中心组合设计原理,在单因素实验的基础上,以浓度为10%的冰乙酸作为有机酸预处理溶剂,预处理时间为10 min。以真空度(A)、食盐浓度(B)和腌制时间(C)三个因素为自变量,以蛋黄硬化率(Y)为响应值,进行三因素三水平的响应面分析实验,共设计17个实验号，其中12个为析因子,5个为中心实验,用以估计误差。各因素的水平设置见表1。实验结果见表2。

图4 腌制时间对咸蛋蛋黄硬化率的影响

水平因素真空度A/MPa食盐浓度B/%腌制时间C/d+1-0．0420250-0．061520-1-0．081015

2.2.2 数学模型的建立 用Design-Expert 8.0软件对所得的实验数据(表2)进行多元回归拟合分析,得到描述蛋黄硬化率与各变量间关系的二次回归方程:

Y=-24.0318-1107.83A+1.58755B+6.61765C-9.65AB+2.55AC-0.0407BC-9444.38A2-0.03061B2-0.13721C2。

表2 咸蛋腌制响应面分析方案及结果

方差分析结果(表3)表明,对蛋黄硬化率所建立的回归模型达到极显著水平(P<0.0001),失拟项不显著(P=0.3803),证明该回归方程真实、可靠,具有统计学意义,回归方程可用。各因素对蛋黄硬化率影响的大小顺序为:食盐浓度(B)>腌制时间(C)>真空度(A)。一次项B、C极显著,A显著；交互项AB、BC显著；二次项A2、C2极显著。

表3 回归模型系数及显著性检验结果

注:“**”表示极显著水平(P<0.01);“*”表示显著水平(P<0.05)。

对该回归方程的可行度进行分析，结果显示：决定系数R2为0.9786，校正决定系数为0.9510，Y的变异系数(CV)为0.87%,说明该模型只有2.14%的变异,拟合程度高,能准确地反映各因素与响应值之间的真实关系,可以用于分析和预测真空入味腌制咸蛋工艺的最佳条件。

2.2.3 真空入味腌制咸蛋响应曲面分析 从图5中可以看出,在真空度或食盐浓度处于最佳值时,随着真空度的增加,蛋黄硬化率表现出先增加后降低的变化趋势,即咸蛋成熟度先增加后下降;随着食盐浓度的增加,蛋黄硬化率不断升高,即咸蛋成熟度增加。

从图6中可以看出,在真空度或腌制时间处于最佳值时,随着真空度的增加,蛋黄硬化率呈先增大后减小的变化趋势;随着腌制时间的延长,蛋黄硬化率也呈先增大后减小的变化趋势。

图5 真空度(A)和食盐浓度(B)对咸蛋蛋黄硬化率的影响

图6 真空度(A)和腌制时间(C)对咸蛋蛋黄硬化率的影响

从图7中可以看出,在食盐浓度或腌制时间处于最佳值时,随着食盐浓度的增加,蛋黄硬化率不断升高;随着腌制时间的延长,蛋黄硬化率呈先增加后减小的变化趋势。

图7 食盐浓度(B)和腌制时间(C)对咸蛋蛋黄硬化率的影响

2.2.4 响应因子水平的优化 结合图2～图4，利用Design-Expert 8.0软件根据回归分析得到真空入味腌制咸蛋的最佳工艺条件:真空度为-0.07 MPa、食盐浓度为20%、腌制时间为20.53 d。在此条件下，咸蛋蛋黄的硬化率达98.05%。考虑到实际操作的可行性,对上述最佳工艺条件进行如下修正:真空度-0.07 MPa、食盐浓度20%、腌制时间21 d；按回归方程算出咸蛋蛋黄硬化率的预测值为97.87%。

2.2.5 模拟验证实验结果 为了进一步验证上述回归模型,按上述修正条件进行5次重复实验,得到蛋黄硬化率的平均值为96.91%,该实际值与预测值的相对误差较小,表明该回归模型对实验的拟合程度高,可以通过该回归模型预测实验结果。

3 结论

在真空入味腌制咸蛋的工艺中,各因素影响咸蛋蛋黄硬化率的大小顺序为:食盐浓度>腌制时间>真空度。其中,食盐浓度和腌制时间对蛋黄硬化率的影响极显著;真空度与食盐浓度以及食盐浓度与腌制时间的交互作用对蛋黄硬化率的影响显著;真空度和腌制时间的二次方对蛋黄硬化率的影响极显著。

利用响应面分析法得到的二次多项式回归方程为:Y=-24.0318-1107.83A+1.58755B+6.61765C-9.65AB+2.55AC-0.0407BC-9444.38A2-0.03061B2-0.13721C2,该模型能够准确地预测实验结果。

最终得到的真空入味腌制咸蛋的最佳工艺参数为:真空度-0.07 MPa、食盐浓度20%、腌制时间21 d,在此条件下，咸蛋蛋黄硬化率达到96.91%。

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(责任编辑:黄荣华)

Optimization of Pickling Technology of Salted DuckEggs by Response Surface Methodology

HE Jia-lin, ZHU Xue-jing, OUYANG Ling-hua, YU Wen-bin, FENG Jian-xiong*

(Institute of Agricultural Product Processing, Jiangxi Academy of Agricultural Sciences, Nanchang 330200, China)

On the basis of single-factor experiments, response surface methodology was applied to optimize the vacuum pickling technology of the salted duck eggs pretreated with glacial acetic acid. The effect degree of various factors on the hardening rate of the salted egg yolk had the following order: salt concentration> pickling time> vacuum degree. Wherein the salt concentration and pickling time affected the hardening rate of the salted egg yolk very significantly. The optimal conditions for the vacuum pickling of salted duck eggs were obtained as follows: the vacuum degree was -0.07 MPa; the salt concentration was 20%; the pickling time was 21 d. Under the above optimum conditions, the hardening rate of the salted egg yolk reached 96.91%.

Salted duck egg; Pickling technology; Response surface methodology; Hardening rate of egg yolk

2016-11-15

江西省农业科学院青年基金项目(2014CQN008)。

何家林(1986─),男,江西赣州人,助理研究员,硕士,主要从事农产品加工及贮藏研究。*通讯作者:冯健雄。

TS253.4

A

1001-8581(2017)04-0085-04