钼酸铵生产线水洗废水中钼回收的研究

2017-04-11徐芳苓金堆城钼业股份有限公司化学分公司陕西渭南714000

化工管理 2017年5期

关键词：钼酸钼酸铵氯化钙

徐芳苓（金堆城钼业股份有限公司化学分公司，陕西渭南 714000）

钼酸铵生产线水洗废水中钼回收的研究

徐芳苓（金堆城钼业股份有限公司化学分公司，陕西渭南 714000）

主要介绍了水洗废水含钼情况及回收处理方法。利用含钙药剂进行回收，最终确定氢氧化钙的回收效果比较好，处理后废水中钼含量在0.5g/l以下，处理后废水各项指标接近或优于国家排放标准。

废水；氢氧化钙；钼含量

随着新工艺的应用，无酸化钼酸铵生产工艺逐渐取代老的生产工艺，无酸化钼酸铵生产工艺具有绿色环保、自动化程度较高的特点，其预处理过程采用水洗，即用纯水替代无机酸进行洗涤除杂，有效解决了废水中酸性物质过高的问题。无酸化工艺废水的特点是（1）钼含量较高（20-50g/l）；（2）废水含杂复杂且量高；（3）氨氮离子较少。

本文采用钙试剂对废水中的钼进行回收，以有效回收钼金属，提高无酸化钼酸铵生产过程转化率，并实现废水的达标环保排放。

1 实验

钼酸钙是一种常温下比较稳定的、不溶于乙醇、乙醚和水的钼酸盐，其分子式为：CaMoO4。实验过程中，我们给废水中加入钙试剂，使钙与废水中钼发生反应：

通过这个反应使废水中钼以CaMoO4形式析出，达到回收废水中钼的目的。

1.1 加氯化钙析钼试验过程

在水洗废水中加入理论量的氯化钙析出钼酸钙。通过调整氯化钙加入量、温度和PH值进行试验，对实验现象和检测结果进行对比总结。

加入稀氨水调PH值为5、7、8、9、10，然后加入的氯化钙，几组实验均产生乳黄色沉淀，过滤后对废水进行取样检测，结果如表1。

表1 不同PH值条件下废水检测结果

将PH值调至7以上，废水中钼与钙完全反应生成钼酸钙，即在碱性环境下废水中钼与钙可以反应完全。在加热条件下重复试验，发现加热能够促进了废水中钼与钙的反应，并且对其他离子也有了一定的抑制作用。

试验中我们还同时选用硝酸钙进行析钼试验。从试验现象看PH值大于7以后，生成大量的钼酸钙沉淀，进一步验证了废水中钼与钙必须在碱性条件下才能反应生成钼酸钙。在这个试验过程中，加热亦可以促进钼反应完全。但硝酸钙极易潮解，存放及领用均不方便。

1.2 加氢氧化钙析钼试验过程：

同样在考虑钙试剂加入量、PH值与温度的影响下，进行试验。实验室取1000ml烧杯5个，根据废水中钼含量计算氢氧化钙理论用量，分别按理论量Mo:Ca=1:1、1:1.2、1:1.5、1:2加入氢氧化钙，进行试验，加热条件下重复试验。

表3 加入氢氧化钙后不同PH值下废水检测结果

从以上两组试验可以看出，当PH值为8-9时，氢氧化钙加入量与理论Mo:Ca=1:1、1:1.2用量相等，而且在这个加入量下，废水中钼含量已降至0.5g/l以下，废水中钼被较好的析出。重复试验，验证了加热条件能够促进水洗废水中钼与钙的反应。

1.3 实验方案确定

通过上述实验可以看出，两种钙试剂对废水中的钼的回收效果较好，同时综合两种试剂的成本、物化属性等因素发现，氯化钙有成本高，储存不便，腐蚀性强，而且调整PH值需要加入片碱等，工艺相对繁琐且具有一定的安全隐患。而用氢氧化钙进行水洗废水钼回收时，氢氧化钙可以直接将水洗废水PH值调高，工艺相对简单易操作，因此，选用氢氧化钙作为回收钼的试剂。

1.4 废水检测结果

在确定好回收方案的同时，对处理后的废水进行检测，表4是处理后废水的化学指标。