李姗姗，盖莉莉，曹英奇

（金建工程设计有限公司，山东烟台264000）

矿石中稀散元素砷、锑含量的测定方法研究

李姗姗，盖莉莉，曹英奇

（金建工程设计有限公司，山东烟台264000）

利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定矿石中稀散元素砷、锑含量，观察测定结果。结果表明，As、Sb测定时以HCl为介质，均具有良好的灵敏度与精密度。利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定稀散元素矿石中砷、锑含量精密度较好，具有可行性。

稀散元素矿石；砷；锑；含量测定

当代高新技术发展过程中，稀散元素对材料制备具有支撑性作用。在岩石中，稀散元素的分散性存在，多数难以单独成矿，而是与其他金属矿伴生。随着矿山开采、生产冶炼的不断发展，逐渐出现了尾矿开发利用、砷与锑引发环境污染问题。基于此，精准、可靠地开展矿石中稀散元素砷、锑含量测试工作，不仅能够实现综合开发、利用矿产资源，而且可以减少环境污染，促进经济、环境与社会的可持续发展。

本文对广泛采用的氢化物发生-原子荧光光谱法进行了研究，具有较好的检测效果。

1969年，氢化物发生-原子光谱分析技术被澳大利亚学者首次研发出来，随后，大量学者开始相关的研究，如还原体系及反应条件的研究、氢化物发生装置类型的研究等，越来越完善了该项技术，而且广谱分析系统中先后应用了原子荧光等多项技术。20世纪70年代，我国学者研究时结合了氢化物发生技术及原子荧光光谱法，研发出氢化物发生-原子荧光光谱法。从原理方面看，此种方法检测时，在相应反应作用下，转化分析元素，变为气态氢化物（室温下），经载气流的辅助，于特殊设计石英炉中导入气态氢化物，通过原子化、光源激发等一系列处理，外层电子发生跃迁，达到较高能级，能级回落时，原子荧光被辐射出，其具备特征性，完成元素含量测量[1]。

1 实验部分

1.1 仪器及试剂

仪器：原子荧光光度计（北京海光仪器公司，AFS-3100型）、空心阴极灯（北京海光仪器公司，共2个，一个砷As，一个锑Sb）。

试剂：As、Sb标准溶液，硫脲-抗坏血酸固体粉末还原剂，硼氢化钾-氢氧化钾溶液（于1 000mL氢氧化钾溶液中溶于5g硼氢化钾，现用现配），盐酸，硝酸等。

1.2 标准曲线的绘制

As、Sb标准溶液各精密称取0.25、0.5、1.0、2.0、5.0mL和10.0mL，分别置入100mL容量瓶中，稀释时采用10% HCl，达到刻度后充分摇匀，稀释后浓度分别为12.5、25.0、50.0、100.0、250.0μg/L和500.0μg/L，同时做一个空白对照。分别吸取10mL As、Sb标准储备液，并将0.25g固体硫脲、0.25g抗坏血酸加入其中，充分搅拌后放置30min，测定荧光强度。绘制标准曲线时，横坐标为浓度，纵坐标为荧光强度。观察荧光强度变化时，硼氢化钾浓度在5～50g/L。

1.3 样品前处理

在50mL具塞比色管中放置0.5g准确称取的样本，将少许水加入其中，湿润样本，之后将（1+1）王水10mL加入，加塞后充分摇匀，于沸水浴中放置比色管，进行1h水浴，期间，需摇动两三次[2]。水浴结束后，冷却比色管，稀释样品并摇匀，静置一段时间后，取上清液，待检测用。选取样本溶液10mL，将0.25g固体硫脲、0.25g抗坏血酸加入其中，充分搅拌后放置30min，测定荧光强度。

1.4 样品测定

开机，以仪器工作条件为依据，进行相应的调整，保证仪器工作状态最佳，设定好测定方式、读数方式、分析液单位等，30min后，对标准空白溶液、标准系列、样品龙柏、样品溶液依次测定。

2 结果与分析

2.1 介质对分析结果的影响

由本实验结果可知，As、Sb测定时以HCl为介质，均具有良好的灵敏度与精密度。

2.2 硼氢化钾浓度对分析的影响

硼氢化钾浓度由5g/L开始，逐渐上升至50g/L，此过程中，增大了荧光强度，硼氢化钾浓度为20～30g/L时，荧光强度并未出现较大的变化，超过30g/L后，开始降低荧光强度，这说明，还原剂选择为硼氢化钾时，浓度最佳为20～30g/L。

2.3 回归分析

实验条件优化后，经现行回归分析可知，As相关系数为1.0，Sb相关系数为0.9。

2.4 精密度分析

空白溶液检测时，连续进行12次，根据相应公式计算可知，As、Sb的检出限分别为0.10、0.05μg/g；测量结果显示，这二种稀散元素矿石的测定值与标准值之间并无显著差异，具有一致性，准确性较高。

2.5 准确度分析

而在精密度方面，1号稀散元素矿石中As、Sb检测精密度分别为1.08%、2.09%，2号稀散元素矿石中As、Sb检测精密度分别为2.07%、0.49%，3号稀散元素矿石中As、Sb检测精密度分别为1.59%、1.38%，均较高。

3 结论

由本实验结果可知，利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定稀散元素矿石中砷、锑含量时，测量结果的准确度及精确度均较高，而且整个分析过程所需的时间较短，操作简单，具有较高的实际应用可行性。

[1]袁永海,尹昌慧,元志红,等.氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定锡矿石中砷和锑[J].冶金分析,2016,36(3):39-43.

[2]蔡玉曼,李明,陆丽君,等.盐酸-硝酸水浴消解氢化物发生原子荧光光谱法测定钨矿石和钼矿石中的砷[J].岩矿测试,2015,34(3):325-329.

Determination of Arsenic and Antimony in Rare Earth Ore

Li Shan-shan,Gai Li-li,Cao Ying-qi
(Jinjian Engineering Design Co.,Ltd.,Shandong Yantai 264000)

Hydride generation atomic fluorescence spectrometry was used to determine the contents of as and Sb in the ores.The results showed that As and Sb were measured with HCl as medium,which had good sensitivity and precision. It is feasible to determine the content of arsenic and antimony in rare earth elements by hydride generation atomic fluorescence spectrometry.

Rare earth ore;Arsenic;Antimony;Determination of content

P578

A

2096-0387（2017）03-0068-02

李姗姗（1984-），女，黑龙江齐齐哈尔人，本科，助理工程师，研究方向：矿石元素分析。