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利用川芎HPLC法色谱条件测定当归中阿魏酸的含量

2017-04-07林海青

中国科技博览 2016年29期

林海青

[摘 要]目的:当归与川芎中阿魏酸含量测定所用色谱条件的整合及成本节约。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱Diamonsil C18 (250×4.6 mm,5 μm):流动相为甲醇-水(33:67);流速:1.0 mL·min-1;檢测波长321 nm,测定当归中阿魏酸的含量。结果:确定可以用甲醇替代乙腈来测定当归中的阿魏酸含量,使检验结果不受影响的前提下节约检验成本,提高工作效率。结论:用甲醇代替乙腈检验当归中阿魏酸的含量是可行的,可以节约检验成本及检验时间。

[关键词]当归;阿魏酸;高效液相色谱法

中图分类号:R284.1 文献标识码:A 文章编号:1009-914X(2016)29-0131-01

本实验通过利用高效液相色谱法在川芎的色谱条件下测定当归中阿魏酸的含量,把当归流动相中的有机相乙腈变换为价格相对便宜的甲醇,从而节约了检验成本,并可以使川芎与当归同时检验,节约时间和流动相成本。

1 仪器与试药

粉碎机(浙江瑞安市永历制药机械有限公司);超声波清洗仪(KQ-300B,昆山市超声仪器有限公司,功率250W,频率33kHz);Agilent-1260高效液相色谱仪(美国安捷伦有限责任公司),等。

当归药材取自本公司原料仓库;

阿魏酸对照品(批号:110733-200611);由中国药品生物制品检定所提供;甲醇为色谱纯(河北四友卓越科技有限公司401792);其余试剂为分析纯,水为纯净水。

2 对照品及供试品的制备

2.1 对照品的制备

精确称取阿魏酸对照品适量,分别用70%甲醇溶解,制成每1mL含阿魏酸12.0μg的溶液。

2.2 供试品的制备

取本品粉末(过三号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇20ml,密塞,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,静置,取上层清液滤过,取续滤液,即得。……

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