倪永付，朱 涛，卢 经，高 洁，李修平

（1．济宁出入境检验检疫局，山东济宁 272000；2．黄岛出入境检验检疫局，山东青岛 266555）

氧化石墨烯分散固相萃取－LC－MS／MS法检测花生油中涕灭威及其代谢物残留

倪永付1，朱 涛1，卢 经2，高 洁1，李修平1

（1．济宁出入境检验检疫局，山东济宁 272000；2．黄岛出入境检验检疫局，山东青岛 266555）

建立了氧化石墨烯分散固相萃取—液相色谱串联质谱法（LC－MS／MS）检测花生油中涕灭威及其代谢物涕灭威砜和涕灭威亚砜3种农药残留的方法。样品经乙腈提取，以氧化石墨烯分散固相萃取净化后，注入LC－MS／MS检测。色谱柱采用Poroshell 120 EC－C18（3．0×100 mm，2．7 μm），在多反应监测模式下检测，外标法定量。结果表明：上述3种农药在浓度5～150 μg／L范围内线性关系良好，相关系数r＝0．991～0．999，方法检测限为0．6～1．8 μg／kg，在不同添加水平下，平均回收率为62%～103%。该方法简便、快速、成本低，能够满足花生油中涕灭威及其代谢物的检测要求。

氧化石墨烯；分散固相萃取；液相色谱—质谱／质谱；花生油；涕灭威

涕灭威是一种剧毒、广谱氨基甲酸酯类杀虫剂，对胆碱酯酶有很强的抑制作用，能导致副交感神经中毒从而达到杀虫效果。由于其高效、经济而被广泛应用于蔬菜水果的种植过程，涕灭威在氧化物质、微生物等条件的作用下容易被氧化成毒性更高的涕灭威砜、涕灭威亚砜。我国食品安全国家标准GB 2763—2014《食品中农药最大残留限量》［1］规定花生油中涕灭威的最大残留限量为0．01 mg／kg，检测方法按照标准GB14929．2—1994的规定，使用层析柱进行净化，最后用气相色谱进行检测。该标准目前尚无新版本，所涉及的操作过程繁琐，不能适应批量、快速检测的需求。……