杨丽英+李晓颀+杨晓雯

摘 要：总结食用油中苯并芘检测前处理方法研究进展，对提高各级检测机构的工作效率有极大的促进作用，并且让大家认识了解苯并芘，在生活中具有重要的意义。

关键词：食用油；苯并芘；前处理方法

在分析化学发展的过程中，样品前处理技术一直没有受到重视，相对与现代分析技术的快速发展，样品前处理技术的发展滞后并制约了分析化学的发展，在过去的很多年中，分析化学的发展集中在研究分析方法的本身：如何提高灵敏度、选择性以及分析速度；如何采用新技术的成果改进分析仪器的性能、速度、以及自动化的程度。长期以来忽视对前处理方法与技术的研究，是样品前处理技术成为制约分析化学发展的瓶颈。所以本文查询文献总结苯并芘前处理方法，提高各个检测机构的工作效率。

随着国家对食品安全的重视，食用油中有害物质的检测成为势在必行的举措，而在这些有害物种中最为严重的就属苯并芘，苯并芘是一种强致癌的物质，食用油中的苯并芘主要来源包括：（1）加工过程中焚烧含塑料的垃圾、枯草、秸秆等产生大量的烟雾，烟雾中的苯并芘被吸附[1]。（2）高温热解或胆固醇受热均可产生苯并芘[2]。其被发现以来受到国内外广泛的关注与研究。

查阅国标及相关文献对苯并芘检测的前处理方法进行总结分析：

1 国标方法

即检测机构使用的检测方法。（1）GB/T 5009.27-2003 《食品中苯并芘的测定》[3]。（2）GB/T 22509-2008《动植物油脂 苯并（a）芘的测定 反相高效液相色谱法》[4]。前者使用的是荧光分光光度法存在着操作复杂、分析时间长、溶剂苯毒性大、准确率、回收率极低等的问题。后者使用的是高效液相色谱法从精密度和准确度上比前者更好些，但是同样存在以下问题：（1）在对氧化铝处理及其装柱，收集试样的过程对操作人员有着极高的要求；（2）计算瓶内残渣量质量这一步骤误差较大。

2 相关文献

2.1 —固相萃取净化[5-9]：

一般分为4个步骤：（1）活化；（2）上样；（3）洗脱；（4）浓缩。

（1）5.0g样品用15.0mL石油醚溶解，过中性氧化铝柱（90.0g氧化铝450℃灼烧12h，加水10.0mL，震荡15min，平衡24h）50.0mL石油醚洗脱，蒸干，2.00mL乙腈定容。

（2）0.5000g样用5.00mL正己烷溶解，上柱（专用SPE柱）5.00ml正己烷洗柱，10.0mL二氯甲烷洗脱并收集流出液。氮吹干，1.00mL乙腈定容。

（3）5.0g样品用15.0mL石油醚溶解，过中性氧化铝柱固相萃取柱（先用5.00ml石油醚活化）50.0mL石油醚洗脱，蒸干，2.00mL乙腈定容。

（4）0.3000g样加入5.0mL正己烷溶解，过中性氧化铝柱（先用30.0mL正己烷活化）80.0mL正己烷洗脱，65℃水浴中旋转蒸干，用乙腈-四氢呋喃（90：10，v/v）混合溶液定容。

2.2 液液萃取+固相净化[10-11]

（1）1.0000g样品加入4.00mL乙腈-丙酮（6：4）提取液，超声5min，离心5min，放入冰箱10min，取出离心1min，取上清液。重复提取三次，合并提取液。2.00mL正己烷溶解上柱，柱（Cleanert BaP固相萃取柱）80.0mL正己烷洗脱，蒸干洗脱液甲醇定容。

（2）1.0000g样品加入1.00mL正己烷（乙腈饱和）溶解，再加入8.0mL乙腈（正己烷饱和）震荡混匀3min，离心3min，取上清液，重复提取三次，合并提取液，蒸干，1.00mL乙腈溶解。

2.3 GPC净化[11-14]

（1）2.5g样用1：1的乙酸乙酯和环己烷20.0mL溶解，混匀过有机滤膜。取10.0mL滤液上GPC净化。GPC泵流4.7mL/min，收集16-22min的流出液，将流出液旋转蒸干，用2.00mL甲醇+水90+10溶解，过滤。

（2）1.000g润滑脂加入一定量环己烷-乙酸乙酯（1+1）混合液，超声15min，冷却，定容至25.0mL，提取液转移至离心管中，离心5min，取上清液过0.45μm滤膜过滤，滤液转移至GPC上净化，收集16-22min流出液，将流出液旋转，蒸干，用2.00mL甲醇溶解，过滤。

（3）烹炸油样0.8000g，用环己烷/乙酸乙酯溶解并定容至10.0mL，摇匀后转移至16.0mL进样瓶中，通过GPC二联机模式将样品净化，在浓缩，用环己烷/乙酸乙酯定容至2.00mL，收集1.50mL洗脱液氮吹干，750μL乙腈定容。

2.4 直接溶解上机[15]

2.5g样品加入5.00mL四氢呋喃后用乙腈定容至10.0mL，混匀，上机。

3 苯并芘前处理方法的研究重点及难点

（1）食用油中苯并芘的提取；

（2）净化：为寻求测定步骤简单、回收率稳定、定量准确的食品中中苯并芘含量测定新方法。

参考文献

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[4]GB/T 22509-2008.动植物油脂 苯并（a）芘的测定反相高效液相色谱法[S].

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