曾德政

摘要：通过采用手持式X射线元素检测仪X荧光法与国标方法对土壤样品进行了测试比对，对土壤中的Pb、Cu、Zn、As、Ni等重金属进行了检测。试验结果表明：手持式X射线元素检测仪能够用于土壤中的Pb、Cu重金属定性定量检测和土壤中Zn、As重金属进行定性半定量检测，不能满足土壤中Ni的检測应用。

关键词：X荧光光谱；土壤重金属检测；手持式检测仪

1 引言

自“土十条”颁布以来，土壤污染防治行动工作计划逐步开展，土壤环境质量状况现状及土壤中的重金属污染备受关注。

笔者参照国标土壤样品前处理方法，以国标检测数据为恒定标准，检验手持式X射线元素检测仪在土壤重金属检测应用领域的可行性，为土壤环境监测提供科学依据。

2 仪器

实验仪器：手持式X射线元素检测仪，产自赛默飞尼通；

参比仪器：石墨炉原子吸收光谱仪，产自瑞利公司；火焰原子吸收分光光度计，产自北京普析公司。

3 样品制备

将采集的土壤样品混匀后用四分法浓分至约100 g。浓分后的土样经风干后，除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒研压，通过2 mm尼龙筛，混匀。用玛瑙研钵将通过2 mm尼龙筛的土样研磨至全部通过100目尼龙筛，混匀后备用[1]。

4 试验结果与讨论

4.1 样品分析结果

试验共采集6个样品，分别以试验方法手持式X射线元素检测仪和国标方法对土壤中Pb、Cu、Zn、As进行检测，具体分析结果详见表1手持式X射线土壤检测结果和表2国标方法检测结果。计算手持式X射线土壤检测结果与国标方法检测结果的相对偏差，具体计算结果见表3。从表3可以得出，比对试验结果Pb的相对偏差范围为-6.0%～24.9%，As的相对偏差范围为-101.4%～199.9%，Zn的相对偏差范围为-9.4%～38.1%，Cu的相对偏差范围为-19.8%～4.0%，Ni的的相对偏差范围为53.7%～139.5%。

4.2 手持式X射线元素检测仪不确定度试验

随机对同一样品连续进行10次测定，得出Pb的不确定度Uc=3.2，相对不确定度Ur=2.5%，测量结果D=128.1±3.2；As的不确定度Uc=2.4，相对不确定度Ur=7.5%，测量结果D=31.8±2.4；Pb的不确定度Uc=3.2，相对不确定度Ur=2.5%，测量结果D=128.1±3.2；Zn的不确定度Uc=13.5，相对不确定度Ur=2.7%，测量结果D=495.2±13.5；Cu的不确定度Uc=5.0，相对不确定度Ur=5.8%，测量结果D=87.2±5.0；Zn的不确定度Uc=3.6，相对不确定度Ur=5.6%，测量结果D=64.3±3.6。

4.3 手持式X射线元素检测仪质控结果

对一个空白样品、2个土壤标准参考样进行检测，元素Pb、Zn、Cu的浓度在质量控制范围之内，元素As的浓度接近质量控制范围，元素Ni的浓度偏离质量控制范围，具体实验结果详见表5。

5 结论

通过对土壤样品中的重金属进行检测，与国标方法的检测结果进行比对，试验结果表明：手持式X射线元素检测仪能够应用于对土壤中的Pb、Cu重金属进行定性定量检测，对土壤中的Zn、As重金属进行定性半定量检测，不能满足于对土壤中的Ni的测定应用。

参考文献：

[1]国家环境保护局.土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法：GB/T 17141-1997[S].北京：中国标准出版社，1997.

[2]陈 仪，唐玮玮.危险废物综合利用环境影响评价探讨：以含重金属污泥为例[J].绿色科技，2016（6）.

Determination of Heavy Metals in Soil by Portable XRF Analyzer

Zeng Dezheng

（Meizhou Municipal Environmental Monitoring Center，Meizhou，Guangdong 514071， China）

Abstract： Determining the elements of lead， copper， zinc，arsenic and nickel in the soil by using portable XRFanalyzer and national standard method. The tests showed thatportable XRF analyzer can be used for determining lead and copper in the soil qualitatively and quantitatively，and fora semi-quantitative and qualitative analysis on zinc andarsenic in the soil.Portable XRF analyzer is not capable for determining nickel in the soil.

Key words： X-ray fluorescence；determination ofheavy metals in soil；portable analyzer