许鲁江,孙颖莉,姜龙涛,廖雅琴,武高辉

(1.哈尔滨工业大学材料科学与工程学院,哈尔滨 150001； 2.中国科学院宁波材料技术与工程研究所,宁波 浙江 315000)

Alnico8磁钢的磁稳定性研究

许鲁江1,孙颖莉2,姜龙涛1,廖雅琴1,武高辉1

(1.哈尔滨工业大学材料科学与工程学院,哈尔滨 150001； 2.中国科学院宁波材料技术与工程研究所,宁波 浙江 315000)

针对自然贮存时间为1年、4年、6年的Alnico8合金进行了显微组织与磁性能演化规律的研究,分析表明贮存时间为1年、4年、6年的Alnico8合金试样X射线衍射峰位置相同,但I(100)/I(200)随贮存时间的延长而增加,表明强磁相的有序度增加。富FeCo相也随着贮存时间的延长,尺寸大小更加均匀,相界面更加稳定。同时,不同自然贮存时间的Alnico8合金磁不可逆损失率不同,随着贮存时间的延长,Alnico8合金的磁不可逆损失率逐渐降低,磁稳定性逐渐增加。

Alnico8合金;晶体结构;织构;稳定性

0 引言

Alnico永磁材料具有高居里温度、低温度系数、抗腐蚀、不含稀土元素等优点[1-4],同时也是目前温度稳定性最好的一类永磁合金[5],它突出的磁稳定性使其在惯性导航系统的应用中有着非常重要的地位。在加速度计中的使用中,Alnico磁钢磁性能的变化会导致加速度计精度降低,缩短加速度计的服役寿命,因此对Alnico磁钢磁稳定性的研究十分必要。影响Alnico8永磁材料磁稳定性的因素有很多,包括合金成分、温度、时间冲击和振动、化学作用以及环境磁场等[6-16]。在加速度计中使用的Alnico磁钢,周围包覆软磁合金,所以影响Alnico磁钢的主要因素是温度与时间。J. H. Phillips等[17]研究了温度对Pt-Co、Ni3Au和Alnico三种沉淀合金的不可逆磁损失的影响。实验结果表明,合金的磁场强度与温度的对数呈线性关系。K. J. Kronenberg等[18]指出矫顽力越高,磁钢剩磁越稳定,当Hcj>2000Oe时,剩磁可以保持1年不发生变化;充磁后部分退磁,可以增加剩磁的稳定性。陈登明等[19]研究了Alnico永磁材料在28～160℃范围的磁性能稳定性。实验结果表明,Alnico永磁合金的矫顽力、剩磁和磁能积都随着温度的升高而下降。目前对Alnico8合金的自然贮存磁稳定性研究较少,对磁不可逆损失的微观机理缺乏研究。因此本文研究了贮存时间为1年、4年、6年的Alnico8合金的微观组织及磁性能变化规律,以揭示磁稳定性的微观机制。

1 实验材料与方法

本文所用材料为经历自然贮存1年、4年、6年的柱状晶Alnico8合金。自然贮存过程中Alnico8合金未充磁。试样尺寸为Φ10mm×5mm。采用D/max2200型X射线衍射仪(XRD)及配有电子背散射衍射接收探头的JEOL733型电子探针(EBSD)对贮存时间为1年、4年、6年的试样进行了物相分析。采用化学分析方法分析了3个批次Alnico8合金的成分,结果如表1所示。采用Tecnai G2 F30场发射透射电子显微镜对材料进行观察。磁性能测试装置是利用法拉第磁生电原理搭建而成的设备,采用专利技术(CN201410406409.3)对试样进行磁性能检测。

表1 Alnico8合金成分(wt%)

2 结果与讨论

对贮存时间为1年、4年、6年的Alnico8合金试样进行物相分析,如图1所示。从图1中可以看出,贮存时间为1年、4年、6年的Alnico8合金试样物相相同,是体心立方结构,且X射线衍射峰位置相同,均只有3个衍射峰,分别为(100)、(110)和(200)衍射峰,其中强度以(200)晶面的衍射峰最大。Alnico8合金采用定向凝固法制备,晶粒为沿<100>方向生长的柱状晶,经过磁场热处理,调幅分解后的强磁相α1相与基体相α2相均沿<100>方向生长,所以Alnico8合金为双重织构,衍射峰在(200)方向较强。

图1 Alnico8合金的X射线衍射谱Fig. 1 X-ray diffraction spectrum of Alnico8 alloy

由于Alnico8合金中存在织构,为了排除织构对有序度表征的影响,选择用(100)超结构衍射峰的强度与(200)衍射峰的强度比值(I100/I200),来表征强磁相的有序度。I100/I200比值越大,则代表Alnico8合金中强磁相的有序度增加[20]。对比图2中贮存时间为1年、4年、6年的Alnico8合金的衍射峰强度比,可以看出贮存6年合金的衍射峰强比I100/I200最大,贮存4年的次之,贮存1年的衍射峰强比I100/I200最小,说明高温下合金发生调幅分解形成的富FeCo相及富NiAl相在自然时效中可以发生有序化转变,使得合金强磁相的有序度增加。

图2所示为贮存时间为1年、4年、6年的Alnico8合金的显微组织和富FeCo相尺寸分布统计图,图中黑色颗粒为强磁相富FeCo相,白色颗粒为弱磁相富AlNi相。两相分布均匀、元素分布界面明显、取向性好等都对磁性能的提高有重要影响。图2(a)中红色圆圈内有部分细小的相,经过能谱分析为富FeCo相,结合图2(d)可以看出，在贮存1年的Alnico8中富FeCo相尺寸分布不均匀。图2(b)中细小的富FeCo相数量减少,部分尺寸较小的富FeCo相合并为一个较大的富FeCo相,同时部分较大的富FeCo相出现分裂的趋势。图2(c)中富FeCo相尺差别不大，分布较为均匀。对比图2(d)、图2(e)、图2(f)可以看出，随着贮存时间的延长,Alnico8合金中的富FeCo相尺寸差异性逐渐减小。富FeCo相尺寸分布均匀后达到稳定,重新合并或分裂较少,从而相界面稳定,对磁畴壁的钉扎作用增强,畴壁不易移动且磁畴的磁矩方向翻转难度增加,同时由于富FeCo相分支的减少,其退磁场也相应减小,这些特点能够提高Alnico8合金的磁稳定性[21]。

图2 贮存时间为1年、4年、6年Alnico8合金的显微组织和富FeCo相的尺寸分布 (a) (d) Alnico8-1;(b) (e) Alnico8-4;(c) (f) Alnico8-6Fig. 2 Alnico8 alloys which are stored 1 year, 4 years, 6 years’ microstructure and the size of the FeCo-rich phase distribution(a) (d) Alnico8-1; (b) (e) Alnico8-4; (c) (f) Alnico8-6

Alnico8合金在充磁后,磁矩会沿外加磁场方向,Alnico8合金的内部会形成较大的磁致伸缩内应力[22],在自然贮存过程中内应力缓慢释放,相界元素扩散,磁畴出现合并及翻转,磁感应强度降低[23]。图3所示为Alnico8合金在自然贮存状态下的磁不可逆损失变化规律及3条磁不可逆损失曲线的拟合方程,可以看出贮存1年的Alnico8合金磁不可逆损失率最大,而贮存6年的磁不可逆损失率最小,随着贮存时间的增加,方程的斜率不断减小,磁不可逆损失速率在不断降低。说明随着贮存时间的延长,Alnico8合金的磁稳定性越好。

图3 Alnico8磁不可逆损失率ΔB/B随时间的变化规律及其拟合方程Fig. 3 Alnico8 magnetic irreversible loss ΔB/B changing with the time and the fitting equation

通过不同贮存时间的Alnico8合金的显微组织与磁稳定性的对比,长时间的贮存后强磁相的有序度增加[20]。由于Alnico8合金为晶粒与相双重织构结构,磁性能主要由形状各向异性决定,富FeCo相与富NiAl相有序化转变后,作为单畴粒子的富FeCo相磁畴翻转更加困难[24],从而磁矩方向更加稳定,合金的磁稳定性也增加。由图1与图3对比可以证实，随着合金有序性增加,磁稳定性也增加。强磁相富FeCo相尺寸也随着贮存时间的延长而更加均匀,分裂与合并减少,两相界面更加稳定,畴壁更易得到钉扎,磁畴翻转与合并减少,磁稳定性增加[21，23],图2与图3也说明了这一点。富FeCo相与富NiAl相有序化程度增加,两相界面稳定,富FeCo相分支减少后退磁能减少,均能提高Alnico8合金的磁稳定性。

3 结论

本文研究了自然状态下贮存时间为1年、4年、6年的未稳定化Alnico8合金的物相和显微组织结构,并在自然贮存状态下研究了Alnico8合金的磁稳定性。通过以上分析得出以下结论:

1)Alnico8合金具有体心立方结构,贮存时间为6年的Alnico8合金(100)超结构衍射峰的强度与(200)衍射峰的强度比值(I100/I200)最大,有序度最好。

2)Alnico8合金富FeCo相随着贮存时间的延长，尺寸变得均匀,分裂与合并减少。

3)不同自然贮存时间的Alnico8合金磁不可逆损失率不同,其中自然贮存6年的Alnico8合金磁不可逆损失率最小,即随着贮存时间的增加，Alnico8合金的磁不可逆损失率奖低,磁稳定性增加。

4)提高合金的取向度和微观结构的均匀性,可改善磁体的磁稳定性。

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Alnico8 Alloy Magnetic Stability Research

XU Lu-jiang1, SUN Ying-li2,JIANG Long-tao1, LIAO Ya-qin1,WU Gao-hui1

(1.School of Materials Science and Engineering, Harbin Institute of Technology,Harbin 150001,China； 2.Ningbo Institute of Industrial Technology,Ningbo，Zhejiang 315000,China)

The Alnico8 alloys which are stored 1 year, 4 years, 6 years have been studyed on the microstructure and magnetic evolution. The analysis result indicates that the Alnico8 alloys which are stored 1 year, 4 years, 6 years have same X-ray diffraction peak position,butI(100)/I(200)increases with the extension of storage time, suggest that the ordered phases’ ordered degree have increased. Also with the extension of storage time, FeCo-rich has more uniform size and more stable phase interface .At the same time,Alnico8 alloys which stored different time have different magnetic irreversible loss rate, and with the increase of storage time ,the lower magnetic irreversible loss rate of Alnico8 alloy, the better of the magnetic stability.

Alnico alloy; Grain structure;Texture; Stability

10.19306/j.cnki.2095-8110.2017.01.017

2016-06-12；

2016-07-30。

许鲁江(1991-)，男，硕士，主要从事Alnico磁钢的磁稳定性研究。E-mail：xulujiang1991@163.com

U666.12

A

2095-8110(2017)01-0094-04