刘俊英(广东省地质局第五地质大队,广东 肇庆 526040)

ICP-OES法测定矿石中的锡

刘俊英(广东省地质局第五地质大队,广东 肇庆 526040)

本文对ICP-OES法测定矿石中的锡这一方法进行了探讨，分析了仪器分析测试条件、方法的准确度、检出限以及精确度等，结果表明，采取ICP-OES法对矿石中锡进行测定更加具有准确性、可靠度更高，而且操作更为便捷。

电感耦合等离子体发射光谱；矿石；锡

锡在地壳内部元素中分布较为广泛，重量比为0.008%左右，我国锡矿资源十分丰富，在世界锡工作发挥着重要作用，涉及的领域十分广泛[1]。锡矿石工业价值较高，品位变化较大，而且其共生以及伴生元素较多，如何对其内部所含锡进行快速、准确的测定的应用价值较高[2]。对矿石中锡进行测定的方法主要有碘量法(次亚磷酸钠还原)、盐酸-四苯砷氯盐酸盐极谱法、孔雀绿-硫氰酸盐法等。然而这些方法实验流程十分繁琐，测定所需时间较长，效率低，而且容易造成环境污染。ICP-OES测定速度较快，可以十分快速的测定多种元素，稳定性、灵敏度较高。本文研究了矿石中锡的分析测定，采取碱熔样法，对矿石中锡测定使用的方法是ICP-OES法，其测定结果较为准确、稳定。

1 试验部分

（1）仪器与工作参数，ICP-OES Optima 7000DV（美国Perki⁃nElmer公司）RF功率1350w雾化器压力2.4×105Pa辅助气流速0.50L/min雾化器流速0.80 L/min等离子器流速15 L/min蠕动泵速130r/min。

（2）主要试剂，分析纯盐酸、二次去离子水以及过氧化钠；标准物质是国家一级标样GBW07284、GBW07240以及GB⁃WO7282；标准溶液是1000mg/L的锡标准溶液。

（3）实验方法，ICP-OES法可以对多种元素进行同时测定，也能够选择不同特征谱线对单个元素同时测定。根据这一特性，本次研究中选择了3条系元素谱线来测定，对每条谱线测出的谱图、强度和干扰情况等进行了综合分析，最终选择的分析谱线干扰较少，背景低且信噪比较高。

称取样品0.5000g，并将其放在刚玉坩埚中，然后加入5.0g Na2O2，并将其搅拌均匀，然后再覆盖一层2.0gNa2O2，再把坩埚放在马弗炉（700℃）中进行熔融，到温5min后，取出摇匀再放进去到温5min，将其取出放入250ml烧杯中，加入40ml水，并将其放置在电热板上加热使固体脱落，冷却后加入20ml浓盐酸酸化洗出坩埚，冷却后定容至在100ML容量瓶，再稀释10倍上机待测。取10ml锡标准溶液放入100ml容量瓶内，然后加入4mlH⁃Cl，用水定容，工作曲线高标溶液的浓度是100mg/L。

2 结果

在仪器工作条件一定的情况下，以样品分析分析步骤为依据作试剂空白，对试剂空白测量11次，由此得出，检出限是0.001%。在仪器工作条件一定的条件下，对分析方法准确度以及精密度的试验严格按照国土资源部的规定[3]。本文对每个国家一级标准物质样品都测定了5次，得出本方法可以用于锡的测定。具体见表1。

表1 精密度、准确度试验

2.1 加标回收试验

在仪器工作条件一定的情况下，对GBW07284和GBW07240进行加标回收试验，得出回收率介于95%和105%之间，结果不错。具体见表2。