韩 月，李成文，刘秀鹏，刘 伟

（德州德药制药有限公司，山东德州 253000）

技术方法

埃索美拉唑钠中七种残留溶剂的测定

韩 月，李成文△，刘秀鹏，刘 伟

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埃索美拉唑钠；残留溶剂；顶空气相色谱法

埃索美拉唑是奥美拉唑的S-异构体，埃索美拉唑钠是埃索美拉唑的钠盐形式，是全球首个用于治疗消化性溃疡的手性质子泵抑制剂（PPI），注射用埃索美拉唑钠是2005年3月被FDA批准用于治疗短期胃食管反流疾病的处方药[1]。埃索美拉唑钠较奥美拉唑具有更高的生物利用度和更一致的药代动力学，使到达质子泵的药物增加，抑酸效果优于其它质子泵药物[2]。埃索美拉唑钠合成制备路线[3]中用到的化学试剂较多，根据中国药典对原料药残留溶剂测定的要求，本研究建立了埃索美拉唑钠制备工艺中七种残留溶剂的测定方法，以便有效控制埃索美拉唑钠的质量，保证药品安全。

1 仪器与材料

电子分析天平AL-104；Agilent 7890B气相色色谱仪，Agilent 7697A顶空进样器，安捷伦化学工作站(Agilent Open LAB Control Panel)。 埃索美拉唑钠原料（批号：20150901、20150902、20150903）；甲苯、甲基叔丁基醚（分析纯，天津市大茂化学试剂厂)，乙酸乙酯、甲基异丁基甲酮、无水乙醇、二氯甲烷、乙腈（分析纯，天津市科密欧化学试剂有限公司）。

2 方法与结果

2.1 色谱与顶空条件

2.1.1 顶空条件：色谱柱为毛细管色谱柱（Agilent DB-624，30m×0.53mm×3.0μm)；柱箱：初始温度40℃保持5min，以20℃/min升温至200℃保持5min；进样口温度：200℃；检测器：氢火焰离子化检测器，检测器温度为280℃，载气为N2，分流比为120：1，N2流速为4ml/min。

2.1.2 顶空条件：顶空瓶温度90℃，定量环100℃，传输管线110℃，顶空瓶加热平衡时间30min，加压时间0.5min，进样时间0.5min，顶空瓶体积10ml。……