朱 晔，彭亚薇，刘 娟

（江苏省纺织产品质量监督检验研究院，江苏南京 210000）

大豆蛋白复合纤维/羊毛混纺产品的硝酸法定量分析

朱 晔，彭亚薇，刘 娟

（江苏省纺织产品质量监督检验研究院，江苏南京 210000）

本文对大豆蛋白复合纤维与羊毛混纺产品进行定量分析。选择硝酸作为溶解试剂，按照不同的浓度、试验温度、时间这3个因素设计正交试验，从而选出最优的试验条件。试样在浓度为30%的硝酸溶液中，70℃水浴温度下处理20min后，大豆复合纤维充分溶解，剩余羊毛，再经过滤、烘干、称重计算出大豆蛋白复合纤维与羊毛的混纺比，其中羊毛的重量修正系数为0.987。

大豆蛋白复合纤维；羊毛；混纺比；定量分析

大豆蛋白复合纤维属于再生植物蛋白合成丝。它采用化学、生物化学的方法，从榨掉油脂的大豆豆渣中提取球状蛋白质，通过添加功能性助剂，改变蛋白质空间结构，经湿法纺丝而成。 通常所说的大豆蛋白复合纤维是由大豆蛋白质与聚乙烯醇组成，它是一种性能优异的新型纤维，在手感、吸湿透气性方面与羊绒、蚕丝等高档天然纤维相仿，是制造高档纺织品的材料。目前我国已开发出纯大豆蛋白复合纤维、大豆蛋白复合纤维与羊毛、麻、蚕丝等纤维混纺的不同系列的面料和服装。本文着重研究大豆蛋白复合纤维与羊毛混纺产品的定量分析方法。

根据羊毛与大豆蛋白复合纤维对硝酸的溶解性能差异，本文选择硝酸为溶解试剂、在不同温度、试验时间下，溶解大豆蛋白复合纤维，剩余羊毛，再经过过滤、烘干和称重计算出大豆蛋白复合纤维与羊毛混纺的质量百分比。

1 试验设计

根据正交法设计了以下9种试验条件，并记录了在这9种条件下，大豆蛋白复合纤维的溶解情况。

表1 不同硝酸浓度和试验条件下大豆蛋白复合纤维的溶解情况

通过多次试验可知，降低硝酸浓度，需提高水浴温度及振荡时间才可将大豆蛋白复合纤维溶解。从表1可得出，序号6-9试验条件下，大豆蛋白复合纤维溶解效果较理想，因本法是将大豆蛋白复合纤维溶解去除，剩余羊毛干燥称重得出两种纤维的混纺比，而试验条件对羊毛的损伤程度也直接影响最后试验结果的准确性，因此对羊毛在同样试验条件下（序号6-9）的损伤程度进行了试验。

表2 不同硝酸浓度和试验条件下羊毛的变化

由表2可以看出，在8号试验条件下，羊毛干重的绝对偏差最小，损伤最小，因此本文选择8号为大豆蛋白复合纤维/羊毛混纺产品的定量分析的最佳试验条件。

2 大豆蛋白复合纤维与羊毛不同混纺比的定量试验

2.1 试验材料及仪器

试样： 大豆蛋白复合纤维、羊毛

仪器：恒温水浴锅、真空抽气泵、分析天平(精度为0.0001 g)、恒温烘箱、干燥器(装有变色硅胶)、具塞三角烧瓶、玻璃砂芯坩埚、称量瓶、量筒、烧杯、温度计。

试剂：

（1）浓度 30% （V/V）硝酸溶液：将 300ml 的硝酸（分析纯）缓慢加入700 ml蒸馏水中。

（2）浓度 1% 稀硝酸溶液：将 10ml 的硝酸（分析纯）缓慢加入 900ml蒸馏水中。

（3）浓度 8% 稀氨水溶液：将80 ml的氨水（分析纯）用蒸馏水稀释至总体积为 1000ml。

2.2 试验方法

称取1.0g（精确至0.0001g）的试样放入三角烧瓶中，加入30%（V/V）硝酸溶液100ml，盖上瓶塞，摇动烧瓶以浸湿试样，在恒温振荡水浴锅中，保持温度70℃，持续振荡20min。将不溶纤维转移到已干燥至恒重的玻璃砂芯坩埚中，真空抽吸排液。然后依次用1%稀硝酸溶液、8%稀氨水溶液、蒸馏水洗涤至清洗液呈中性。每次清洗液先靠重力排液再用真空抽吸排液。将玻璃砂芯坩埚和其中不溶纤维按照GB/ T2009.1-2009所述方法烘干、冷却、称重，计算纤维含量。

2.3 结果计算

净干重量百分率计算

P2(%)=100-P1

式中：P1——经30%（V/V）硝酸溶液处理后，羊毛的净干重量百分率

P2——溶解的大豆蛋白复合纤维的净干重量百分率

m0——试样干重（g）

m1——剩余的羊毛干重（g）

d——羊毛经30%（V/V）硝酸溶液处理时的重量修正系数，本试验为0.987

2.4 试验结果分析

对大豆蛋白复合纤维与羊毛不同混纺比的试样进行测试，从表3的试验结果可以看出，在30%（V/V）硝酸溶液，温度70℃，振荡时间20min的条件下，大豆蛋白复合纤维和羊毛的混纺比测试结果与理论值之间的绝对偏差均小于1%。

表3 大豆蛋白复合纤维/羊毛混纺比的定量试验结果

3 精密度试验

取6份试样，每份重量约1.0g（精确至0.0001g），每份试样的羊毛重量比例为40%，分别放入三角烧瓶中，每份加入30%（V/V）硝酸溶液100ml，盖上瓶塞，摇动烧瓶将试样充分浸润，在70℃温度下，持续振荡20min后，过滤、烘干、称重并测定试验后的羊毛含量百分率，计算置信度为95%的置信界限，见表4。

表4 大豆蛋白复合纤维/羊毛混纺的精密度试验结果

由表4可知，本方法置信度为95%时，置信界限不超过±1%。

4 结论

（1）在30%（V/V）硝酸溶液，温度70℃，振荡20min的试验条件下，混纺产品中大豆蛋白复合纤维能够完全溶解，且剩余羊毛的重量修正系数为0.987。

（2）试验证明上述方法置信度为95%时，置信界限在±1%以内，是具有一定可行性的。

[1] 石 红,杨伟忠.大豆纤维与羊毛混纺产品的定量分析[J].印染,2006(9)∶30-33.

[2] 唐晓萍,赵珊红,陈启群.硝酸法测定大豆蛋白复合纤维的混纺含量[J].纺织导报，2011(8)∶103-104.

[3] GB/T2910.101大豆蛋白复合纤维与某些其他纤维的混合物[S].北京∶中国标准出版社,2009.

Quantitative analysis of blending ratio of soybean protein composite fiber / wool by nitric acid method

ZHU Ye, PENG Ya-wei, LIU Juan
(Jiangsu Textile Products Quality Supervision and Inspection Institute,Jiangsu 21000, China)

This paper researched the quantitative analysis method of soybean protein composite fiber and wool blended fabric. Select the nitric acid as a solvent reagent, the orthogonal test was designed according to different concentration ratio, test temperature and time, which chooses the optimal test conditions. The sample was treated at a bath temperature of 70 ℃ for 20 minutes with 30% nitric acid, as a result, the soybean protein composite fiber was fully dissolved, the residue is only the wool fiber, followed by filtering, drying and weighting, the blended ratio of soybean protein composite fiber and wool fiber can be calculated, weight correction factor of wool fiber in this test is 0.987.

soybean protein composite fiber；wool；blending ratio；quantitative analysis

TS107

B

投稿日期：2016-10-27

朱 晔，女，毕业于江南大学纺织工程专业，现主要从事纺织品纤维含量检测工作。