地质样品中微量元素的高效测试方法

2017-03-04卢业友贵州有色地质化验监测中心贵州都匀558004

化工管理 2017年2期

卢业友（贵州有色地质化验监测中心，贵州都匀 558004）

地质样品中微量元素的高效测试方法

卢业友（贵州有色地质化验监测中心，贵州都匀 558004）

地质样品作为我国地质分析、研究的重要标准之一，为我国地理与地质研究做出了巨大贡献。微量元素作为地质样品中的重要组成部分，给地质研究工作提供了极大便利，更为我国地质变化与环境变化研究提供了良好的平台。通过分析地质样品中的微量元素，不仅能了解地质与环境变化，还可以深入了解地质结构状况。通过研究地质样品中的微量元素，可以提高我国地质测定工作效率。至今为止，我国出现了多种微量元素检测方法，并取得了显著的成果。基于此，本文通过对地质样品微量元素检测方法的研究，从而寻找出简单、方便、高效、实用的微量元素测定方法，为我国的地质样品微量元素检测工作提供有益参考。

微量元素；地质样品；测试方法；高效；

1 地质样品消解的主要方法

众所周知，由于我国地大物博，地势高低不同，地理气候环境多种多样，因此使得我国地质样品丰富多彩。不同地区地质成分与状况有很大的不同，为了研究出地质组成成分，必须通过微量元素检测结果进行分析。地质样品消解工作质量与后期微量元素的测定结果有着密切的联系，会对测定结果产生极大的影响。因此，要想保证微量元素测定结果的准确性，就必须高度重视地质样品的消解工作，确保消解工作的质量。可以对传统的消解方法进行改进，从而提高消解效果。例如采用高效密封的消解罐，然后在罐体的上方安装一个卡扣式的接头，就可以实现对样品的快速消解，进而使得消解的效果有了很大的提升。除此之外，还需要对消解结束进行相应的调整，使其与检测工作完美融合。

2 电感耦合等离子体质谱测定方法

因为样品种类、与检测技术等方面的因素，要想检测出精准的结果，就必须要高度重视本次试验，严格按照步骤进行。在地质专业对样品中微量元素进行测试时，因为样品种类比较多，如常见的区域化探地质样品、金属矿物、水系沉积物、土壤以及岩石样品等，再加上待检测元素种类多，并且分布范围广泛，从痕量到常量，对测定方法要求十分严格。由于我国传统的地质样品微量元素测定方法比价繁琐，会受到诸多因素的影响，检测结果也会发生很大的偏差，因此传统的微量元素测定技术已经无法满足本次研究的需要，必须对测定技术进行改进。所以本次地质样品微量元素测定的主要技术是采用电感耦合等离子体质谱测定方法。因为电感耦合等离子体质谱测定方法本身存在诸多优点，可以测定多种元素，测定结果也非常标准，因此作为本次研究的主要测定技术。

3 试验仪器及试剂

3.1 仪器

要想测定出准确的结果，就必须了解本次地质样品微量元素测定的相关仪器和试剂。本次测定选择的仪器:测定仪器选择用Elan DRC II型电感耦合等离子体质谱，其功率为1250W，冷却气流速为l5L/min,雾化器流速为0.80L/min,辅助气流速为1.2L/min。并且样品锥:铂锥孔径为1.l0mm,截取锥:铂锥孔径为0.9mm。防腐高效溶样罐PTFE内胆规格为15mL，内胆上盖密封插接于内胆下罐体顶端，其内部空腔轴向界面为椭圆形。

3.2 试剂

微量元素的测定，需要用到一些试剂进行调解，从而有利于测定结果的准确性。本次微量元素测定所需要使用的相关试剂:盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸以及硫酸，其中HC104为优级纯，HF与HNO3,为电子纯。多元素混合标准溶液、稀土元素标准溶液(l0mg/L)，Rh单元素标准溶液(1000mg/L)、Re单元素标准溶液(1000mg/L)均选择用专业单位提供。

4 测定

4.1 缓冲剂的选择

在微量元素测定过程中，需要使用缓冲剂，因此要重视缓冲剂的选择，由于技术、人员等各方面因素的限制，我国在测定微量元素的时候大多数都是选择固体缓冲剂。对于液体缓冲剂的研究还处于初级阶段，同时也在大力发展、研究液体缓冲剂。因为液体缓冲剂本身劳动程度比较低，流程也相对简便，效果非常好。而且采用液体发射光谱法消除了分析过程中污染因素，使分析速度提高很快,准确度及检出限均能满足地质样品分析，因此本次测定应该选择液体缓冲剂。

4.2 标准曲线

按照相关的稀释方法，将本次研究中2%的HNO3进行稀释处理，制备成0.1、0.5和1.0 mg/L的标准混合溶液，并根据稀释后的溶液制定出相关的标准曲线，通过本次制定出的曲线来分析地质样品中的微量元素。在测定的过程中必须要注意，制定曲线的数值必须要采用连续10次以上的正确数值，这样才能够保证得出正确的测定数值。

4.3 质谱干扰校正

在本次地质样品微量元素测定的过程中，由于多方面的影响，会使得微量元素测定受到一定的干扰，这些干扰因素主要是由原子离子、氧化物等组成，其中影响最多的应当是Ba元素，因为Ba元素的含量最高，生成的氧化物质也最多，会对样品中的稀土元素测定产生影响。因此，需要采取相关的措施进行校正，选取合适量的Ba标准液来进行校正，从而保证测定结果的精确度。