张利萍

（内蒙古自治区石油化工监督检验研究院，内蒙古呼和浩特 010010）

恒温式热量计测定煤炭发热量的探讨

张利萍

（内蒙古自治区石油化工监督检验研究院，内蒙古呼和浩特 010010）

煤炭发热量可以评价燃料煤品质，同时也是煤炭计价的主要依据。发热量测定的过程比较复杂，影响因素也相对较多，采用美国PARR6300全自动氧弹量热仪测定煤炭发热量，针对工作原理、影响因素及解决措施进行探讨，为提高煤炭发热量测定准确度提供技术经验支持。

恒温式热量计；发热量；影响因素

1 工作原理

1.1 高位发热量

煤的发热量一般用氧弹热量计测定[1]，将煤炭分析试样放在在氧弹热量计中，在充有过量氧气的氧弹内燃烧，根据试样燃烧前后量热系统产生的温升，并对点火热等附加热进行校正后即可求得试样的弹筒发热量。热量计的热容量通过在相近条件下燃烧一定量的基准量热物苯甲酸来确定。最后从弹筒发热量中扣除硝酸形成热和硫酸校正热。

1.2 低位发热量

煤的低位发热量可以通过煤的高位发热量计算。计算恒容低位发热量时需要煤样中水分含量和氢的含量。而计算恒压低位发热量时还需提供煤样中氧和氮的含量。

1.3 仪器设备

发热量测定的热量计是由燃烧氧弹、水、外筒、内筒、搅拌器、温度传感器、试样点火装置、温度测量以及控制系统组成。通常热量计有恒温式和绝热式两种类型。

本文采用美国PARR6300全自动氧弹量热仪，为恒温式量热仪。其具体工作原理[2]为热值计的氧弹和外桶是固定的，将氧弹弹头锁定在外桶内部，关闭量热计机盖，氧弹自动充氧，外桶自动注水，形成初始热平衡状态，样品自动点火后，热值计自动记录温度变化并实时显示在屏幕上，测量完成后，自动排放废气、系统冷却、排水、清洗氧弹。

2 影响因素及解决措施

以下主要探讨美国PARR6300型全自动氧弹量热仪在样品检测过程中的影响因素及对应解决措施。

2.1 煤样制备过程

煤属于不均匀物质[3]，如果用于分析的煤炭试样混合不均匀，会影响到发热量的测试结果；对于矸石量较高的煤和挥发分高而且燃烧中易飞溅的试样，若不经过处理，会使燃烧不够完全。

分析用煤炭试样一般是指粒度小于0.2mm，达到空干基状态的煤样，对于劣质的煤炭，分析试样粒度不应大于0.1mm。煤样粒度如果过粗，超过60目，会使煤样混合不均匀，分析不具有代表性，影响发热量结果；如果煤样未达到空气干燥状态，煤样在称量过程中就会吸水或蒸发水分，影响发热量测定结果。

遇到难燃煤（高灰分低热值煤）时，应加入助燃剂（如苯甲酸、矿物油）后再做燃烧试验；但是应在测定前手动输入助燃剂热值和质量，用于扣除助燃剂燃烧热。

煤炭试样燃烧所释放的热量不能超过33.5kJ，一般情况下称样量不能超过1.1g，当测试不了解的煤炭试样时，样品质量不能超过0.7g。如果试样含有硫，那么应该保证硫含量不超过50 mg，如果试样含有硫氯，那么应该保证氯含量不超过100 mg。

2.2 环境温度

发热量测定过程中，环境也往往会影响到检测值的正确性的。国标[1]要求用于发热量测定的实验室，首先应为独立房间，同一房间内不能同时进行其他试验项目，而且进行测定时，室温应保持相对稳定，单次测定时室温变化不能超过1℃，室温在（15～30℃）范围为宜，最大相对湿度为80%，无冷凝，测定时室内不允许有强烈对流，因此室内不能放置强烈的冷源、热源和风扇等，测试过程应避免开启门窗，实验室应该避免阳光照射。

2.3 热容量标定不准确常会带来系统误差

在热容量标定过程中，有时会出现苯甲酸燃烧不完全而导致实验失败的现象，即在测定完成后，打开氧弹盖，发现坩埚内有黑色痕迹，或是一层灰色物质。遇到这种情况，主要有两个原因：①检查氧气调压阀出口压力是否为3MPa；②检查苯甲酸片是否有裂纹，苯甲酸压的不紧或者有裂纹都会使苯甲酸在点燃时发生崩裂而造成燃烧不完全。

2.4 量热仪操作及维护保养过程

氧气调压阀出口压力应设为3MPa，最高不可超过4MPa，如发现氧气存在漏气或者分压表压力过高则不能进行点火，应立即停止测试，排除故障后方可进行测试。

禁止在测试过程中打开热量计盖子。听到点火提示声音后半分钟内应适当远离热值仪。

仪器维护保养要求完成100次测量后，需要更换点火丝，完成500次测量后，更换密封圈，完成5 000次测量后，将氧弹返厂做安全测试。日常使用过程中，定期检查水循环系统，水循环器水量应低于水箱侧面水管3cm左右。每次测试开始前应使用去离子水或纯净水润湿弹头与弹体之间的密封圈，以保证密封性能良好，完成测试后冲洗弹筒、清理弹头、倒掉污水。

3 结论

综上所述，在用自动量热仪测定发热量的过程中要严格按照国标执行，如果操作不当便会增大测定误差，所以在样品制备、仪器使用、维护、保养等环节要严格规范操作，才能达到标准对精密度的要求，保证检测数据的可靠性和准确性。

[1] GB/T 213-2008.煤的发热量测定方法[S]，2009.

[2] 胡建军，李洪.美国PARR6300热值仪在能源植物热值测定中的应用[J]，林业实用技术，2009，（4）：13-14.

[3] 陶丽，张琦.影响煤质发热量测定的因素及其应对措施分析[J]，中国高新技术企业，2015，（12）：155-157.

[4] 郭燕青.恒温式热量计测定煤发热量准确度的探讨[J]，山西冶金，2007，（1）：15-16.

[5] 周仲康，潘娟琴，都学军.国产热量计测定煤发热量存在问题分析[J].煤质技术，2005，（4）：51-54.

Discussion on the Determination of Calorific Value of Coal by Constant Temperature Calorimeter

Zhang Li-ping

The calorific value of coal can be used to evaluate the quality of fuel coal.The process of determination of calorific value is more complex，the influence factors are relatively large，the determination of calorific value of coal by PARR6300 automatic oxygen bomb calorimeter，it discusses the working principle，influence factors and measures，in order to improve the accuracy of determination of calorific value of coal to provide technical support experience.

constant temperature calorimeter；calorific value；influencing factors

TH81

A

1003-6490（2017）01-0145-02

2017-01-08

张利萍（1987—），女，内蒙古通辽人，工程师，主要研究方向为化学。