王雪秋

（大庆石化质量检验中心，黑龙江大庆 163000)

石墨炉原子吸收光谱法测定石脑油中砷含量

王雪秋

（大庆石化质量检验中心，黑龙江大庆 163000)

石脑油作为石油化工原料，随着工业现代化发展，国内外市场对于石脑油需求量逐年增加。但节能环保理念影响下，人们对于石脑油的质量提出了更高要求，尤其是针对其中的砷含量要求更为严格。采用石墨炉原子吸收光谱法，对石脑油中砷含量的测量进行研究，旨在为实践提供参考和支持。

石墨炉；光谱法；石脑油；砷

近年来，随着石油化工不断发展，石脑油作为一项重要产品，其中含有的砷化物在炼制中，会对下游加氢催化剂产生不良影响。基于此，石脑油中的砷含量成为其质量衡量标准之一。准确测定石脑油中的砷含量，能够对工艺脱砷提供科学的指导，延长催化剂使用寿命，从而为企业带来更高的经济效益。现如今，针对石脑油中砷含量的测量方法较多，本文主要以石墨炉原子吸收光谱法作为研究方法，该方法不需要对样品进行预处理，直接测定，操作简单，且能够提高测定有效性。

1 实验准备

1.1 仪器与试剂

仪器与试剂是测量工作顺利开展的前提和基础。本文主要选择PE800型原子吸收光谱仪，石墨炉自动进样器及放电灯。对于试剂来说，需要准备砷标准溶液，即在操作时，利用无水乙醇将1000㎎/L标准储备溶液逐渐稀释到50μg/L。

1.2 实验方法

运用石墨炉自动进样器，将50μg/L砷标准溶液配制成0、12.5、0.37μg/L等系列标准溶液，加入基体改进剂5μL，按照仪器工作条件予以测定，并根据实际情况绘制出标准曲线图。在实践操作中，还要准备定量石脑油样品为后续做好准备，根据设备工作条件完成测定。

2 结果与讨论

2.1 选择稀释剂

对于稀释剂的选择，既要考虑其与石脑油相互溶解，还需要兼顾到与砷标准溶液相溶。由于无水乙醇能够与烃类物质、任意比例的水相溶，故将此作为稀释剂。

2.2 载气选择

选择氩气、氮气等惰性气体作为载体，能够确保原子化过程中，石墨不被氧化。但当处于高温状态时，氮气极易受到干扰和影响，故选择氩气作为载气。在实验过程中，采用内外单独供气方式，使得供气能够处于独立状体，将内气流量控制在250ml/min，在原子化期间停止供气。

2.3 基体改进剂选择

石脑油作为一种化工原料，其内部构成较为复杂，有机烃类对砷的测定会受到光谱的影响，出现背景吸收现象，从而影响到测定准确性。为了避免这一问题，应根据实际情况选择合适的基体改进剂，消除背景干扰的同时，促进有机烃类在原子化前有效发挥，提高测定准确性。本文选择硝酸钯、硝酸镁的无水乙醇溶液作为基体改进剂。在实验中，加入基体改进剂后，较原来没有加入时吸光度提升20%，使得测定方法更加灵活和高效。

2.4 石墨炉升温程序选择

在实验中，由干燥温度130℃快速升温到1 200℃，虽然灰化速度较快，但由于石脑油含有的烃类物质成分异常复杂，当温度处于130℃时，无法完全干燥，且在升温过程中会导致一定程度的损失。故要将温度控制在450℃，既能够确保烃类物质干燥，还能够确保测定结果保持稳定。当灰化温度＜1 000℃时，峰形宽度增加；＜800℃时，出现双峰形态，有机蒸汽影响更为明显。当＞1 300℃时，砷物质会有所损失，当处于1 200℃时，峰形尖锐并以对称形态出现，故在实验中，要将这一温度作为灰化温度标准值，以此来提高原子化程度。

2.5 工作曲线与检出限

从仪器工作条件来看，砷的质量浓度在50μg/L以内时，与吸光度呈现线性关系。在试验中，我们选取11phr空白溶液进行测量，方法检出限为16.3pg。

2.6 精密度与回收试验

根据测定结果来看，按实验方案，在石脑油样品中加入12.5μg/L砷标准溶液进行回收实验，样品的回收率介于88%～123%，符合实验要求和标准。从总体上来看，运用石墨炉原子吸收光谱法，对石脑油中的砷含量进行测定，不需要对样品进行消解处理，优化实验和测定流程，通过直接测定，能够提高检测有效性，且操作更为便利。随着人们对石脑油需求量的增加，对于该方法在实践测定中的应用，我们要给予更多关注和重视，完善方法可操作性，不断提高检定有效性。

3 结论

根据上文所述，现如今，工业现代化发展，对石脑油质量与数量均提出了更高要求。石脑油中砷含量超标，会对实际生产活动产生负面影响。因此加强对石脑油中砷含量含量的测定至关重要。本文以石墨炉原子吸收光谱法作为主要方法，对石脑油砷含量进行测定。通过一系列测定后，发现该方法测定有效，且测定准确性高，适合广泛推广和应用。

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Determination of Arsenic in Naphtha by Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry

Wang Xue-qiu

Naphtha as petrochemical raw materials，with the development of industrial modernization，domestic and international demand for naphtha has increased year by year.But under the influence of energy saving and environmental protection concept，people put forward higher requirements for the quality of naphtha，especially for the arsenic content is more stringent.The determination of arsenic content in naphtha by graphite furnace atomic absorption spectrometry was studied in order to provide reference and support for practice.

graphite furnace；spectrometry；naphtha；arsenic

TE622.1

B

1003–6490（2017）11–0173–01

2017–09–06

王雪秋（1982—），男，吉林长春人，助理工程师，主要研究方向为化验分析。