邹力，严烨，樊成

关于检测实验室仪器设备和标准物质的期间核查实施方法

邹力，严烨，樊成

（陕西省产品质量监督检验研究院，陕西西安710000）

通过阐述期间核查的概念，区别了检定、校准和期间核查，分别论述了实验室仪器设备和标准物质的期间核查具体实施方法，供检测实验室进行期间核查工作时参考。

检测实验室；仪器设备；标准物质；期间核查

期间核查是指为保持对测量仪器校准状态的可信度，在2次检定或校准之间进行的核查。JJF 1069—2007《法定计量检定机构考核规范》[1]中规定：“应根据规定的程序和日程对计量基（标）准、传递标准或工作标准以及标准物质进行核查，以保持其检定或校准状态的可信度”。对检测实验室仪器设备和标准物质的期间核查进行了系统的讨论，旨在为检测实验室进行期间核查提供参考。

1 准则对期间核查的要求

（1）CNAS-CL01 2006认可准则、GB/T 27025—2008（ISO/IEC17025—2005）国家标准[2]对期间核查要求引用如下：

5.5.10 当需要利用期间核查以保持设备校准状态的可信度时，应按照规定的程序进行。

5.6.3.3 应根据规定的程序和日程对参考标准、基准、传递标准或工作标准，以及标准物质进行核查，以保持其校准状态的置信度。

（2）CNAS-CL52 2014应用要求如下：

5.5.10 实验室应根据设备的稳定性和使用情况来确定是否需要进行期间核查。实验室应确立期间核查的方法与周期，并保存记录。

2 区别检定、校准和期间核查

首先，要区别以下几个容易混淆的常见概念。

区别检定、校准和期间，有资格的计量部门或法定授权的单位、法定授权的校准机构或授权部门实验室内部授权人员，依据《中华人民共和国强制检定的工作计量器具明细目录》《计量检定规程》《校准规范》或参照《检定规程》实验室自行制定的核查作业指导书周期，按《检定规程》的规定进行实验室自定，可参考《HOKLAS SC-02》实验室自定，依据《CNAS-CL52 2014》5.5.10内容，全面评定稳定性、精密度、灵敏度等整体功能或技术指标，针对个别或部分功能或技术指标核查其法律效力，实验室应按强制检定目录，将工作器具送计量部门检定；对结果有重要影响的仪器关键量或值制定校准计划，送校准机构校准；而实验室检验人员进行期间核查，就是用简便方法对测量仪器是否依然保持其检定或校准状态可信度进行确认。检定、校准和期间核查的目的都是为了保证仪器设备处于正常工作状态，保证量值准确可靠。

3 仪器设备如何进行期间核查

由于没有强制规定期间核查的具体实施细则，因此策划是期间核查的关键与难点。哪些设备需要进行期间核查，怎么核查，核查周期是多久？

3.1 确定期间核查对象

不是所有设备都需要进行期间核查。是否需要进行期间核查可以考虑以下因素：设备的使用频率、历次的校准结果、设备的校准周期、设备的维护情况、设备使用范围的变化、设备的操作人员、环境的变化。

3.2 制定期间核查方案

核查方案应该包括以下内容：核查频次、核查点、核查程序、选用的核查标准、记录核查的方式、核查结论的判定原则、发现问题时可能采取的措施等。

3.3 选择核查标准

核查标准的选择一般遵循以下原则：①核查标准应是稳定的被测对象；②核查标准应该具有需要核查的参数和量值；③如果核查标准的量值未知，可在送检定、校准之后立即进行测量，得到的数值作为核查标准。

3.4 选择测量范围和测量参数

期间核查不同于校准和计量，不需要对设备的所有测量范围和测量参数进行核查，各实验室可根据自身经验和实际情况进行选择。一般以参数需要进行期间核查：①设备的关键测量参数；②设备常用的测量点及其基本测量范围。

3.5 核查时机的确定

期间核查时机的确定有以下2种方法。

（1）定期期间核查。对定期期间核查，视被核查仪器计量人员经验、设备状况规定2次核查之间的最长时间间隔。在规定的最长间隔内可随机地选择时间进行期间核查，这样能充分反映实际工作中各种影响因素的变化。核查时注意保持所有实验条件的复现性，才能了解仪器状态的变化情况。测量仪器送检定或校准后做首次核查，以便于以后期间核查，对比观察仪器变化。

（2）不定期期间核查。一般在以下情况时做不定期期间核查：①在准确度要求接近测量仪器的极限时；②在非常重要、高准确度的测量时；③在测量仪器即将用于外出的测量时或从外出测量回来时；④测量仪器发生了意外事件后，如跌落、碰撞、电压冲击等；⑤环境温度、湿度或其他测量条件发生了较大的变化后；⑥对测量仪器性能有怀疑时。

3.6 期间核查结果判别依据

采用En值进行判别：

（1）测量时设备仪器的示值。即仪器设备直接给出的测量值。

（2）被测量的真值或具有可忽略测量不确定度测量标准赋予的测量值。

（3）最大允许误差。①接受准则。En≤0.7，表明被核查的仪器设备仍保持其准确度，测量设备受控；②拒绝准则。En＞1，表明被核查仪器设备的检定、校准状态没有得到保持，存在问题，须分析查找原因并迅速采取纠正措施或重新送检定或校准；③临界预防准则。0.7＜En≤1，表明被核查仪器设备的检定、校准状态接近临界，可能存在问题，须查找原因并采取预防措施。

0.7 是推荐的临界预防准则下限值，不同实验室和不同设备需要在风险及资源投入之间进行衡量，根据实际情况决定临界预防下限。

3.7 标准物质如何进行期间核查

（1）哪些标准物质需要期间核查。有效期1年以上、使用时间超过1年或有效期的一半时间、具备不同厂家或不同批号的标准物质。

（2）核查对象。标准物质、标准储备液、工作使用液。

（3）标准物质期间核查方式。①没有启封且在有效期内并按要求保存的标准物质核查，包装无破损、无泄漏，内容物无结块、无沉淀；②不同品牌或不同批号的标准物质核查，配制成工作曲线上某个浓度点的标准溶液，比较二者的响应值，相对偏差=（A1-A2）/100%≤5，为合格；③新开启标准物质或新配制工作溶液、内标溶液、CCV溶液的核查，先与之前所用的标准物质或溶液进行比对，合格后方可使用。对于部分测试量较少的项目，由于标准溶液配制时间跨度过大，原标准溶液已用完或已失效，则无需进行新旧标准溶液的核查。

4 总结

为了保证检测数据结果准确可靠，期间核查是一项不容忽视的日常工作。以上对仪器设备及标准物质的期间核查方法做了一些总结，但具体实施需要实验人员在熟悉检测方法的基础上，找出实验中影响检测结果的关键设备，针对不同设备上网查阅相关资料、参考其他机构期间核查方法，再结合自身实验情况作出期间核查策划及实施，及时发现仪器设备问题，得到准确的测量结果。

[1]江苏省摄影师技术监督局.JJF 1069—2007法定计量检定机构考核规范[S].北京：中国标准出版社，2007.

[2]中国合格评定国家认可中心，国家认证认可监督管理委员会，中国计量科学研究院，等.GB/T 27025—2008（ISO/IEC 17025：2005）检测和校准实验室能力认可准则[S].北京：中国标准出版社，2008.◇

Implementation Method of Intermediate Verification for Instruments and Reference Materials of Detection Laboratory

ZOU Li，YAN Ye，FAN Cheng
（Shaanxi Product Quality Supervision and Inspection Research Institute，Xi'an，Shaanxi 710000，China）

In this paper，the concept of intermediate verification is proposed.Verification,calibration and intermediate verification is differentiated.Implementation method of intermediate verification for instruments and reference materials of detection laboratory is discussed.Inorder to supply some references during the experierces.

detection laboratory；instruments；reference materials；intermediate verification

F203

A

10.16693/j.cnki.1671-9646（X）.2017.07.015

1671-9646（2017）07a-0046-02

2017-05-03

邹力（1989—），女，硕士，工程师，研究方向为食品检验。