孟晓宇 栾庆洁 刘丽君

(聊城大学 化学化工学院,山东 聊城 252059)

杂多酸因具有强酸性和强氧化性,被广泛应用于酸催化反应、氧化还原反应以及光电催化反应等,如作为酸催化剂,可以应用在酯化反应、烷基化反应、缩醛(酮)合成等反应中[1,2].不过因杂多酸在极性溶剂中具有较好的溶解性,所以反应后回收较困难,不适合直接在非均相反应中使用.因此,大量文献报道了负载杂多酸或杂多酸盐催化剂,以利于杂多酸类催化剂的回收和重复使用[3-5].

采用含咪唑杂环有机酸类离子液体化合物1-磺酸丁基-3-甲基咪唑内盐对杂多酸进行修饰，制备了可方便回收的固体酸催化剂,并应用于丁酸与丁醇的酯化反应,探讨它的酸催化性能,取得较好的结果.

1 实验部分

1.1 主要试剂和仪器

磷钨酸(HPW)、磷钼酸(HPM),上海麦克林生化科技有限公司;硅钨酸(HSiW),安耐吉化学;1-磺酸丁基-3-甲基咪唑内盐(MIMSB),上海成捷化学有限公司;正丁醇,上海晶纯实业有限公司;正丁酸,天津市化学试剂三厂.XD-3型X-射线粉末衍射仪(北京谱析通用有限责任公司);FT6700型傅立叶变换红外光谱仪(美国热电公司);HP6890/5976型气相色谱-质谱联用仪(美国惠普公司);ZD-2A型自动电位滴定仪(上海大普仪器有限公司);JSM-6380电子显微镜(日本电子株式公司).

1.2 催化剂制备

称取HPW(0.000 5 mol,1.440 g)溶于30 mL去离子水中,超声5 min促使其完全溶解;称取MIMSB(0.001 5 mol,0.327 g)溶于5 mL去离子水中,然后在搅拌下,将其缓慢滴加到HPW的水溶液中;滴加完毕后,室温继续搅拌24 h.将混合溶液80℃干燥,得到透明胶状固……