左艳玲

摘要： 本试验采用HCS-KR200高频红外碳硫分析仪测定磷矿石中硫含量。将样品于105℃烘干，称取样品0.0400g，加入0.400g 矿石专用助熔剂（1号），搅拌均匀，再加入0.5g纯铁助熔剂，1.5g KRWL-1助熔剂，到碳硫分析仪上测定。该方法操作流程简单，结果稳定，准确度高，快捷。方法精度达0.0001%-5%。满足磷矿石中硫分析质量要求。

Abstract： In this paper， the sulfur content in phosphate rock is determined by HCS-KR200 high frequency infrared carbon sulfur analyzer. Process： Dry the sample at 105 ℃， weigh 0.0400g sample， add 0.400g ore special flux （No. 1）， stir， then add 0.5g iron flux， 1.5g KRWL-1 flux， and determine by sulfur analyzer. The method is simple， stable， accurate and fast. The accuracy of the method is 0.0001%-5%， meeting the quality requirements of sulfur analysis in phosphate rock.

关键词： 高频红外碳硫分析仪；磷矿石；硫含量

Key words： high frequency infrared carbon sulfur analyzer；phosphate ore；sulfur content

中图分类号：TF041 文献标识码：A 文章编号：1006-4311（2017）01-0136-02

0 引言

高频红外碳硫分析仪适用于常规的生产控制分析检测工作，并符合实验室和权威机构对分析方法的要求。仪器主要用于冶金，机械，商检，科研，化工等行业中的黑色金属，有色金属，稀有金属，无机物，矿石，铁合金，高温合金，纯金属，炉渣，土壤、石墨以及非金属氧化物等陶瓷矿物中的碳硫含量分析。高频红外碳硫分析仪采用固体进样，经高温燃烧转化成气体后红外检测样品的碳硫含量，分析加热时间快，操作简单，降低了分析难度及成本。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

HCS-KR200高频红外碳硫分析仪

电子天平：AL104型 实际分度值（d）：0.0001g

红外碳硫仪专用坩埚：规格：？准25mm×25mm

氧气：纯度≥99.5% 输入压力：0.3-0.5MPa

纯铁助熔剂：纯度>99.8% C<0.001% S<0.001% 粒度<1.25mm

KRWL-1助熔剂：纯度>99.8% C<0.001% S<0.001% 规格40目

矿石专用助熔剂（1号）：绿色粉末 C<0.001% S<0.001%

标准物质GBW07211、GBW07235

高频红外碳硫分析仪工作参数：

分析时间40秒（可调节）、供电电压220V正负5% 50Hz 、输入电流20A，栅极电流100-150Ma、加热时间10-30秒、加热温度1600℃、测量分析气体4.0L/min、吹扫时间15s。

1.2 样品测试

打开仪器预热仪器30min以上

样品粒度0.074mm，在105℃下干燥2h，放入干燥器中冷却至室温，电子天平上准确称取样品0.0400g于坩埚中。

称好样品后在仪器软件界面点“称取样品 ”后软件自动录入天平所称取的样品质量 向称取好的样品中加入0.4g 矿石专用助熔剂（1号）和样品搅拌均匀，然后在样品上面均匀加入0.5g纯铁助熔剂，1.5g KRWL-1助熔剂，将坩埚放于仪器坩埚座上，点“开始分析”按钮进行实验，等待40-50s样品自动完成分析。分析结果显示在软件界面上。HCS-KR200型高频红外碳硫仪的高碳-低硫通道可满足高、低碳、硫含量较低的测定和计算。

开始样品分析前，先分析一个饱和样；再开始分析标样，对标样进行校准，后继续分析标样，标样数值稳定后开始对样品进行分析，每做8-10个样就载做一个标样，看数值是否在偏离范围内。

标样的选择和所测的硫含量范围接近，例如：需要检测磷矿石标样GBW07211硫含量推荐值为0.79%，因此选择了GBW07235做为校准标样，参考硫含量0.86%。

2 结果与讨论

2.1 称样量的选择

称样量的多少直接影响样品在燃烧炉中的氧化程度，样品太多积分时间增长分析峰产生拖尾现象，样品量太小易损失样品代表性。根基本测试中心常规业务对常用标样硅酸盐标样及碳酸盐标样的多次检测结果，试样称取0.0400g检测结果最为可靠，且样品能燃烧充分。

2.2 助熔剂的选择

在碳硫分析中任何反应进行都伴随着从一种形式到另一种形式的转变，这种转变通常是以热和功的形式进行，助熔剂必不可少。KRWL-1是高频炉常用的助熔剂，有较好的透气性和较高的热值，燃烧时不飞溅，燃烧后生产酸性三氧化钨，对消除硫的吸附有较好的效果。工业纯铁也是一种很好助熔剂，1g纯铁完全燃烧释放出的热量可以使熔渣四氧化三铁温度升到5505度。矿石专用助熔剂（1号）的加入能让结果更稳定。最后通过试验得出当坩埚中加入0.4g矿石专用助熔剂（1号）、0.5g纯铁，1.5g KRWL-1助熔剂效果最好，用量最省，结果最为稳定。

2.3 最小检出限

方法检出限是检测仪器在一定条件下所能检出的最小浓度，按照实验方法，平行测试12份空白，以三倍标准差计算出方法的检出限。通过表1得出仪器最小检测浓度为0.00013%。

2.4 精密度

按照实验方法，连续8次测定国家标准物质GBW07235、GBW07211计算出精密度分别为1.62%、1.92%，说明精密度良高，测试结果较好。见表2。

3 结论

高频红外碳硫分析仪测定磷矿石中硫含量，运用红外吸收原理对硫进行检测，样品和助熔剂在高频炉的高频磁场中被感应加热并在氧气的氛围中燃烧，样品中的S转化成SO2，分析气体在高温中产生的H2O和碳氢化合杂物，经进化系统被吸收过滤吸收后随载气进入气路系统，到SO2红外检测池进行S的检测，SO2转换为SO3被净化剂吸收。红外检测池检测SO2对红外线的吸收原理都是基于朗伯-比耳定律。此方法灵敏度高，检测结果准确，比传统磷矿石采用的碳酸钠-氧化锌半熔重量法、燃烧中和法、燃烧碘量法、硝酸-氯酸钾分解重量法操作简单，耗时短，且更加精确，适合大批量实际样品的检测。

参考文献：

[1]徐霞.高频红外碳硫分析仪测定铬铁矿中硫含量[J].化工时刊，2016.08，24（1）：23-55.

[2]尹明，李家熙.《岩石矿物分析》第四版第二分册，2011.02，ISBN 978-7-116-07133-9，40-41，255.

[3]孟小卫，张杰.高频红外法测定难熔金属中碳/硫的方法研究[J].硬质合金，2007（01）.