□ 冯万杰 白山市产品质量检验所

电感耦合等离子体发射光谱仪在水质中低浓度铅检测中的应用

□ 冯万杰 白山市产品质量检验所

现如今我国有多种分析方式测定水质中的低浓度铅，其中原子吸收石墨炉法广泛使用的。科学技术的进步和发展，也促进电感耦合等离子体原子发射光谱仪的广泛应用。此次实验发现，电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定水质中50μg/L以下的铅时，也具有较小的干扰性、较高的准确度和相对准确的结果等优点。但通常情况下电感耦合等离子体发射光谱仪测量的检测范围都在50μg/L以上。

实验试剂与原理

仪器与试剂

仪器：十字交叉进样器，oPti mA800 0（美国，PE）。

试剂：此次研究所用到的都是优级纯的试剂纯度，如浓硝酸；2m g/L铅标准使用溶液：溶液浓度是2m g/L的标准使用液，将标准储溶液100 m g/L稀释5 0倍；液氩；二次蒸馏水，所有试剂均购自国药集团化学试剂有限公司。

实验原理

在发射光谱仪中，电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-oES）是其中一种。按照离子和原子激发后又回到基态，此元素与谱线的强度在溶液中的浓度成正比，能够根据发射光谱的强度变化或发射特征定量定性分析金属元素。各溶液中的各元素的含量通过测量谱线的强度得到。

实验方法步骤

配制校准曲线溶液

分别取2m g/L的标准使用液0.0 0、0.25、0.5 0、1.20 m L和2.50m L置于6支100 m L的容量瓶，再加入2m L的浓硝酸，加水稀释到刻度线，摇匀。测定需在放置时间为30mi n之后，再绘制铅校准曲线。0、5、1 0、20、40μg/L和50μg/L分别是标样的浓度。

仪器条件

载气量是0.55L/mi n，入射频率是1.3 k W，观测高度是12m m，分析线波长是Pb220.3 53n m，氩辅助气量是0.2L/mi n，氩冷却气量是12L/mi n，测定样品，得出结果。

结果的表示及计算

铅（Pb，m g/L）=K×d ，其中d 是强度值，K是标准曲线的斜率。

测定下限、方法检出限

计算标准偏差（S），需要先取8个空白溶液进行平行测定，t倍的标准偏差（t值是2.998）即为方法检测限，也就是Md L（μg/L）=2.9 98s。测定下限通过4倍的方法检出，测定下限和方法检出限，见表1。

方法精确度

对测试6次某个实际的水样，并需要做加标回收率的试验，依据样品分析的全部步骤。实验结果见表2。

方法精密度

对不同浓度的铅、镉、铜空白加标水样平行测定6次，其处于选定的操作条件下时，铅、镉、铜的相对标准差结果见表3，从其测定的结果可以看出，本方法的RSd 在4%之内。

比较国家标准方法实验结果

进行测试需要采取的就是电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-oES），取实际水样，与国家标准法（GB 747 5-1 987）比较。还需要t检验两种方式方法所测定的数据。

表1 测定下限和方法检出限的测定结果（μg/L）

表2 某地表水加标水样准确度的测定结果（μg/L）

表3 重金属铅的精密度测定结果（μg/L）

结语

现在人们特别关注和留意质谱分析仪器，因此对原子光谱的应用和地位产生了较大的怀疑，然而，原子光谱法仍然是测定无机元素的最佳的方法，电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-oES）在实验室中的必备检测仪器。对水质中浓度低于50μg/L铅进行检测研究，采用电感耦合等离子体原子发射光谱分析仪（ICP-oES）进行测定，国家标准方法和检测结果对比，二者间没有明显差异，因此可满足水质检测分析中的对铅的检测要求。