□ 唐冠宁 淄博市食品药品检验研究院

食品理化检验中样品前处理的方法

□ 唐冠宁 淄博市食品药品检验研究院

随着科学技术的不断发展，我国的食品理化检验方法不断完善。我国的《食品卫生理化检验标准手册》中规定，食品理化检验可选择微波消解法或电热板加热加酸消化法测定食品中微量元素。随着技术的进步，微波消解技术逐渐的被应用到各种食品检测中。但随着当前食品检测的任务量逐渐加大，在消耗的人力、物力方面面临了新的挑战。基于此，分析当前食品样品的前处理工作，并提出一种经济、快速的前处理方法。

针对当前我国的微波消解技术中存在的不完善的地方，不断地改进，选择一种使用范围广的可以准确进行食品中的元素的食品样品的测定方法。食品检测关系到人们的饮食安全，因此相关的工作人员应该做好食品检验前的准备工作，根据检验的样品选择合适的检验方法，保证食品安全。

材料与方法

材料

微波消解仪，美国；发光光度计，日本；打印机；电子天平；荧光光度计。按照规定的检测金属溶液密度进行稀释，控制其在国家要求的范围内，避免因为不恰当的操作影响试剂的准确性。

方法

检验食品的操作方式主要有三种，即原子荧光光谱法、火焰原子吸收法和石墨炉原子法。火焰原子吸收法主要是用于测定铁、铜、锌、锰，根据仪器操作的说明进行标准化的试验。测定的开始是空白状态，然后根据其要求慢慢的填充。原子荧光光谱法可以直接测定汞，但对于砷的测定是根据其要求先将样品和标准管中的溶液进行混合，实现均匀的混合。室温下放置45mi n，然后放置在15℃的环境中1 h。石墨炉原子法主要是要注意在检测过程中的温度的控制。在铅的灰化温度600 ℃，原子化温度是1 700 ℃。

结果

微波消解反应模式的选择

比例温度/时间控制适用于检验同时有无机物和有机物的样品，通过已设定好的目标温度值及机器启动功率将激发反应辐射出来，保证温度达到其所要求的标准范围内。同时通过压力传感器将压力的变化以曲线的方式显现，检测员可根据曲线的变化的值和其变化的规律发现化学反应在各个阶段状况。把握好反应的时间和机制，找到反应的最佳条件。

消解体系的选择

消解体系的确定需要据不同的反应主体和其自身的化学物理性质。消解体系的选择应遵从以下的消解的方式，即没有任何沉淀物、消解的过程要均匀，且消解的速度快。其抗干扰性较强，可实现良好的微波吸收。虽然食品检测的内容很多，但是其主要是有机物。为防止因硝酸使用的量较大，导致溶液的酸碱度变化过大，可选择H N O3-H2O2作为其溶样。

消解试剂用量及取样量的选择

试剂的选择应该遵从试验安全、用量少、消解完全和测定准确四个原则。样品的取样量应在0.2～0.5 g。然后选择试剂，在加入硝酸的过程中应是先大量加入然后逐渐减少加入量，过氧化氢的加入量是从量少到量多加入方式。在检测奶粉等有机质过程中，脂肪的消解量相对其他的有机物要多很多。选取0.5 g的全脂奶粉进行两种试剂的消解，消解的情况见表1。根据表1可知，过氧化氢选择量在0.5 m L的情况下，消解效果较佳。

食品理化检验样品

在检验样品前，必须严格选择消解体系和消解试剂的用量和取样量。

选择适当的消解体系

选择良好的消解体系时必须充分考虑样品的类型、性质和被分析元素物理化学性质，为能为某一种分析测试方法提供比较低的真溶液空白值，需将食品样品消解，可选择微波消解体系，该消解体系具有消解速度快、不会产生沉淀物、溶剂体系纯度高、没有被测元素和干扰元素的特点。

表1 硝酸—过氧化氢用量及消解效果

消解试剂用量以及取样量的选择

一般情况下，样品取样控制在0.2～0.5 g，硝酸试剂的加入量由高到低，而过氧化氢试剂加入量由低向高，从而确保测定结果的准确性，并且试验更加的安全可靠。本次研究使用的是微波消解仪，加入1 m L的硝酸和0.5 m L的过氧化氢消解各种食品样品。消解样品量为0.2～0.5 g的固体，0.5～3.0 m L的液体，0.2～0.43g的植物油，消解完成后得到的溶液均是澄清透明。然后采用原子荧光光谱仪和原子吸收光谱仪测定出各种元素，从而使检测数据具有良好的稳定性和重显性，测定结果各种标准。通过上述的试验，可发现使用该方法具有很多的优点，主要包括试剂用量少，空白值低，并有效地防止因加入的酸较多而造成一定的干扰，操作步骤较简单，工作时间短，且工作效率较高等。