侯小伟

(泰山学院 美术学院，山东 泰安 271000)

硫酸法定量分析冰氧吧纤维与粘胶纤维混合物含量

侯小伟

(泰山学院 美术学院，山东 泰安 271000)

为了确定冰氧吧纤维与粘胶纤维混合物各组分的含量，采用硫酸法对混合物进行定量试验研究；探讨了试样干重、硫酸溶液配置、试验方法等，并对试验数据进行分析，找出冰氧吧纤维与粘胶纤维的区分方法。指出：硫酸法可有效地对冰氧吧纤维与粘胶纤维混合物进行定量分析，并确定出各组分的含量；在40%硫酸溶液中，温度为100 ℃时,定量分析需对冰氧吧纤维含量进行修正，修正系数为1.01。

硫酸法；定量分析；冰氧吧纤维；粘胶纤维；涤纶纤维；溶解

近年来，各种保健用功能性纤维的市场需求越来越大，如冰氧吧纤维、凉爽玉纤维等，而这些功能性纤维的价格也高于一般的化学纤维；同时，客户对纤维含量的定量确定要求也越来越高。笔者通过硫酸法分析试验，确定冰氧吧纤维与粘胶纤维混合物的含量，找出了其区分方法。

1 硫酸法试验

按照相关标准的规定[1]，在相同的试验条件下，对不同聚酯纤维进行试验。用硫酸把纤维素纤维从已知干燥质量的混合物中溶解去除，用滤纸收集残留物，并清洗、烘干、称重，用修正后的质量计算其占混合物干燥质量的百分率，由差值得出纤维素纤维的质量百分率。

1.1 试样与试剂

试样与试剂用量比至少为1∶200。试验溶液为40%硫酸溶液200 mL和70%硫酸溶液200 mL；查《硫酸工作手册》，当温度为25 ℃时，40%硫酸溶液与70%硫酸溶液的密度分别为1.2991g/cm3、1.605 9 g/cm3。试剂质量的计算公式为：

硫酸试剂的质量=硫酸体积×硫酸密度

(1)

由公式(1)得：40%硫酸试剂质量为259.82 g，70%硫酸试剂质量为321.18 g。

按试样与试剂的用量比至少为1∶200的原则，即试样质量/试剂质量=1/200，可得40%硫酸、70%硫酸试样质量分别为1.3 g、1.6 g。

1.2 硫酸溶液配制方法

1.2.1 硫酸溶液配制比例的确定

浓硫酸质量分数为98%，密度为1.84 g/cm3，水密度为1 g/cm3，则40%硫酸溶液比例的计算公式为：(浓硫酸质量×98%)/(浓硫酸质量+水的质量)=40%，得：浓硫酸质量/水的质量=0.40/0.58，即(浓硫酸体积×浓硫酸密度)/(水的体积×水的密度)=0.40/0.58。解得，浓硫酸体积/水体积=250/667。

因此，浓硫酸与水按250∶667的体积比混合就能得到40%硫酸溶液。故200 mL 40%硫酸溶液需要浓硫酸和水分别为54.5 mL 和145.5 mL。

同理计算，200 mL 70%硫酸溶液需要浓硫酸和水分别为115 mL和85 mL。

1.2.2 硫酸溶液的配制过程

以200 mL 40%硫酸溶液为例，制备过程如下。

用量筒量取145.5 mL的纯净水,倒入小烧杯中，再量取54.5 mL 98%浓硫酸，缓慢地沿玻璃棒注入水中，并不断搅拌，防止热量突增造成溶液沸腾飞溅，灼伤操作员。尤其要注意，操作应在通风橱中进行。

1.3 试样的烘干和称重

将制备好的试样放入已知质量的称量瓶内，与瓶盖一同放入恒温烘箱，烘箱温度设置为105 ℃～110 ℃，烘90 min后，迅速拿出进行第1次称重；再将试样继续烘10 min进行第2次称量。两次称得试样质量的差异不超过0.05%，即可视为试样已达到恒重，第2次称得质量即为试样的干燥质量。

1.4 试验方法

每种试验分别取 2 份试样，按照相关标准把试样烘干称重，将干试样放入事先配好的硫酸溶液里，将装有试样的烧杯加热至沸腾，每隔10 min搅拌一次；加热1 h后，按照文献[1]执行操作，将粘胶纤维去除，最后将不溶的聚酯纤维用冷水洗涤若干次，烘干、冷却、称重，计算出各组分的含量百分率。

2 冰氧吧纤维与粘胶纤维混合物含量测试

冰氧吧纤维是一种凉爽保健型纤维，是一种改性涤纶纤维，是运用萃取和纳米技术，使玉石和其他矿物质材料达到亚纳米级水平，然后与具有蜂窝状微孔结构的改性涤纶切片熔融纺丝而成[2]。

2.1 试验依据及方案确定

试验项目：确定冰氧吧/粘胶 65/35 36.9 tex和涤纶/粘胶 65/35 36.9 tex混合物中冰氧吧纤维和涤纶的含量。

由于冰氧吧纤维和涤纶纤维、粘胶纤维在硫酸中的溶解性存在差异，因此，可以利用这一差异性，完成对冰氧吧纤维和涤纶纤维与粘胶纤维混纺产品的定量分析。

按照标准，可以得到如下2种方案。

方案一：40%硫酸溶液，温度为24 ℃～30 ℃时,粘胶纤维不溶解,煮沸后粘胶纤维立即溶解；在相同条件下，涤纶纤维在0～100 ℃范围内都不溶解，可在沸腾情况下区分纤维。

方案二：70%硫酸溶液,温度为45 ℃～55 ℃时，粘胶纤维立即溶解，而涤纶纤维不溶解。

2.2 溶解性试验

冰氧吧纤维的载体是一般聚酯纤维，占99%；其余为玉石及金属氧化物，占1%。这1%的添加物都是无机物，其主要由含钠、钙、镁、铝以及其他一些微量元素的含水硅酸盐组成。为确定在溶解试验中1%的添加物是否会有损失，选择上述两种方案进行试验，每种方案取纯冰氧吧纤维样品2组，放入制定好的试验条件下，进行溶解试验。

2.3 取样原则

取试样2份分别进行试验，若2份的溶解结果差异显著，应重试。

2.4 试验数据

两种方案各进行2组试验，数据结果见表1。

表1 两种方案各进行2组的试验数据

试验组试验条件硫酸浓度/%温度/℃试样品种/tex混合物干重/g残留物干重/g残留物百分率/%溶液状态17045～55涤纶36．91．65521．58761．65441．585999．9599．89纤维正常27045～55冰氧吧36．91．65591．62211．60991．566697．2296．58纤维溶断37045～55涤纶/粘胶65/3536．91．61231．59871．04651．042464．9165．20纤维正常47045～55冰氧吧/粘胶65/3536．91．58661．61570．97591．002261．5162．03纤维溶断540100涤纶36．91．32011．31221．31831．311599．8699．95纤维正常640100冰氧吧36．91．35201．30251．33201．290498．5299．07纤维正常740100涤纶/粘胶65/3536．91．28661．32510．83490．862964．8965．12纤维正常840100冰氧吧/粘胶65/3536．91．36201．31280．86680．837863．6463．82纤维正常

2.5 试验结果分析

由表1中试验组2和组4的数据可知，在70%硫酸溶液中,温度为45 ℃～55 ℃时，36.9 tex纯冰氧吧纤维约有3.1%的损失，且试验时冰氧吧纤维基本上都已溶断，只能使用滤纸收集残留物。由试验组1和组3的数据可知，涤纶纤维溶液状态稳定，含量准确。在70%硫酸溶液中,温度为45 ℃～55 ℃时，冰氧吧纤维损失严重，只能用作普通涤纶纤维的定量鉴别。

由表1中试验组6和组8的数据可知，在40%硫酸溶液中,温度为100 ℃时，冰氧吧纤维约有1%的损失，试验时纤维状态正常。冰氧吧纤维在200 mL 40%硫酸溶液加热至沸腾的情况下，其内占比为1%的无机物能溶解在硫酸溶液中。以硅酸钠与硫酸为例，其反应的方程式为H2SO4+Na2SiO3=H2SiO3+Na2SO4。由实验组5和组7的数据可知，涤纶纤维溶液状态稳定，含量准确。在40%硫酸溶液中,温度为100 ℃时，冰氧吧纤维损失可控，可作为冰氧吧纤维与粘胶纤维的定量分析。

此外，对冰氧吧纤维与粘胶纤维混纺品种进行定量分析时，要对冰氧吧纤维的含量进行修正，修正系数为1.01。以冰氧吧/粘胶 65/35 36.9 tex品种为例，由表1中试验组8的数据可知，实测冰氧吧的含量为63.73%，修正之后含量为64.37%，符合设计要求。

3 结语

3.1 硫酸法可有效确定冰氧吧纤维与粘胶纤维混合物的含量，定量分析试验结果准确。

3.2 在40%硫酸溶液中，温度为100 ℃时,进行定量分析需对冰氧吧纤维含量进行修正，修正系数为1.01。

[1] GB/T 2910.11—2009，纺织品定量化学分析 第11部分:纤维素纤维与聚酯纤维的混合物(硫酸法)[S].

[2] 赵瑞芝，汪吉艮.四组分混纺针织纱的开发实践[J].棉纺织技术,2015,43(4):49-52.

A Quantative Determination of the Mixture Content of
Ice-like Fiber and Viscose Fiber

HOU Xiaowei

(Academy of Fine Arts Taishan University,Taian 271000,China)

To determine the mixture content of ice-like fiber and viscose fiber,quantative determination is done of the mixture content with sulfuric acid method.Probing is done into sample dry weight,sulfuric acid solution preparation,test methods and such,and the test data analyzed.A method is found identifying the difference between the ice-like fiber and viscose fiber.It is pointed out that the sufuric acid method is fast in quantative determination of the mixture content of ice-like fiber and viscose fiber. Caution is given that when quantative determination is done with sulfuric acid solution of 40% at tempreture of 100 ℃,it is suggested that correction factor of ice-like fiber content be set as 1.01.

sulfuric acid method;quantative determination;ice-like fiber;viscose fiber;polyester fiber;dissulution

2015-03-07

侯小伟(1983—)，女，山东泰安人，讲师，主要从事服装材料与服装舒适性的研究。

TS157

B

1001-9634(2016)06-0046-03