陈国强

(中国石化上海石油化工股份有限公司质量管理中心，上海 200540)



电感耦合等离子体质谱法测定乙酸中痕量碘

陈国强

(中国石化上海石油化工股份有限公司质量管理中心，上海 200540)

介绍了采用ICP-MS仪专用的有机进样分析系统建立直接进样标准加入法检测乙酸中痕量碘的方法，实验证明：此方法的检测限为0.17μg/L，相对标准偏差小于1.5%，回收率为90%～105%。该方法方便准确，可用于乙酸原辅料的验收检测手段，也可满足生产装置的控制检测需求。

乙酸 碘 电感耦合等离子体质谱法

乙酸是一种重要的有机原料，在化工、轻纺、医药和染料等行业均有广泛用途。目前乙酸的工业化生产多采用甲醇羰基法合成工艺，该工艺选用碘甲烷作助催化剂，因而在乙酸产品中不可避免地含有碘化物。虽然采用一定的化学处理可除去多数碘化物，但在最终产品中仍可能含有痕量碘(10-9级)，严重限制了由该工艺合成的乙酸的应用，尤其是在用乙酸经由对碘敏感的贵金属为催化剂制备下游产品的生产过程中，碘易使催化剂中毒，降低甚至破坏催化性能，因此需严格监测乙酸中碘含量，检测方法目前多采用离子色谱法[1-4]。目前中国石化上海石油化工股份有限公司(以下简称上海石化)化工部和腈纶部使用的乙酸原辅料均需碘含量的检测，而质管中心目前无此检测能力，需外送委托其他检测机构采用燃烧-离子色谱法测定，送样和检测成本较高，且费时，检测数据严重滞后于生产实际。……