李希萌,张晓娟

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四(3,4-二甲基苯基)卟啉钴的合成及其光学性质

李希萌1,2,张晓娟1*

(1.沈阳工业大学 石油化工学院，辽宁 辽阳 111003；2.东北大学 冶金学院，辽宁 沈阳 110819)

采用“两步法”，以吡咯和3,4-二甲基苯甲醛为原料，合成了四(3,4-二甲基苯基)卟啉(TDMPP,1);1与四水醋酸钴经络合反应合成四(3,4-二甲基苯基)卟啉钴(TDMPPCo,2)，其结构经1H NMR，IR和荧光光谱确证。考察了金属盐的预处理、反应物浓度、浓缩比和投料比对合成2的收率影响。实验结果表明：在最佳反应条件[γ=n(1)∶n(四水乙酸钴)=1：7，c(1)为22.95 mmol·L-1，回流(150 ℃)反应4 h，浓缩比η为75%]下，收率可达82%。

吡咯；四(3,4-二甲基苯基)卟啉钴;合成;光谱性质

卟啉是取代在卟吩环的一类共轭大环化合物[1]，而卟吩环上的共轭体系是由吡咯环及亚甲基桥组成，因此可以发生取代反应生成相应的卟啉化合物，最常见的为中位取代的卟啉，卟吩环中四个氮与金属离子相连时便成为了金属卟啉。由于卟啉和金属卟啉的特殊结构，使得其在工业催化、分析化学、生物化学、医学、能源的转换与利用、气体传感器与材料方面有着显著的应用，尤其是在催化方面。目前，卟啉的合成方法有Rothemund法[2]、Adler-Longo法[3]、Lindsey法[4-5]、“2+2”法[6-7]和微波激励法[8-9]。而金属卟啉的合成方法有“一步法”和“两步法”。以往文献报道，“一步法”因为处于过渡区域金属离子的作用，使原本可以分为两个步骤来完成的反应一步完成，简化了操作程序[10]。然而，此法仍有反应条件较难达到、操作繁琐、收益率不高及难以实现工业化等不足之处。

Scheme 1

本文采用“两步法”，以吡咯和3,4-二甲基苯甲醛为原料，合成四(3,4-二甲基苯基)卟啉(TDMPP，1)；……