刘渊（陕西华电榆横煤化工有限公司，陕西 榆林 719000）

离子色谱法和极谱法测定醋酸中碘离子的对照

刘渊（陕西华电榆横煤化工有限公司，陕西 榆林 719000）

醋酸中的碘离子一般用离子色谱配合安培检测器来进行测定。国家标准中测定醋酸中的碘分别有离子色谱法和极谱法。离子色谱法实测醋酸中的碘离子检出限为0.5ppb；测定一个样品的时间为25分钟；极谱法采用标准加入法，自动进样、自动加缓冲和标准，测定一个样品8分钟，检出限达到0.1ppb。

伏安极谱；离子色谱；醋酸；碘

醋酸是合成醋酸纤维素、对苯二甲酸、聚乙烯醇、醋酸乙烯单体等的重要原料，目前国内采用比较先进的生产工艺是甲醇羰基合成法，在生产工艺中需要加入碘甲烷做助催化剂。另外，碘离子容易对不锈钢造成腐蚀，因此在生产醋酸的过程中需要对碘的浓度进行严格控制。目前测定醋酸中的碘常见的方法是极谱法和离子色谱法。本文对两种方法测定醋酸中的碘的效果做了综合的对照。

1 仪器和试剂

1.1 仪器离子色谱仪（配安培检测器）、极谱仪（MVA-3）

1.2 试剂

1000mg/L的碘标液，极谱法稀释到1mg/L，离子色谱法稀释到1ug/L；HAc（50%）淋洗液；

2 测定方法

2.1 极谱法

极谱法采用标准加入法，由自动进样器往测定杯加入10mL样品，再用自动加液器加入2mL高纯水，用悬汞的模式进行测定，用另外一个加液器在测定过程中自动加入碘标液，采用三次加入标准，每次加入0.1mL，每次扫描三次的方法进行测定，测定完成后用自动吸出废液和清洗测定池；整个测定过程完全自动化，测完一个样品需要8分钟左右（包括排出废液和清洗池子）。整个测定过程可以全自动化控制，只需要在自动进样器上摆上样品后，开始运行程序；等到测定完成后自动记录测定结果；整个方法除了消耗少量的汞和碘标液外，不需要消耗其他试剂，同时由于采用了全自动化控制，也避免了醋酸对操作者的影响。

2.2 离子色谱法

采用某知名品牌的离子色谱仪，配电化学检测器；首先需要做碘的标准系列，采用1000mg/L的碘标液用优级纯的醋酸最低稀释到0.2ug/L，用50%的冰乙酸做淋洗液进行测定.使用100ul的进样环；测定一个样品大约需要25分钟，采用人工进样；如果配置自动进样器也可以实现自动进样。该方法由于采用50%的冰乙酸做淋洗液，对离子色谱系统尤其是检测器的腐蚀是非常严重的，另外使用的冰乙酸中的碘离子没有办法测定，测定的只能是比淋洗液高的部分。

2.3 数据对照

分别用两种方法对同一样品分别进行测定，结果如下：

图一

2.3.1 离子色谱法测定结果：(如图一)

自动进样器重复测定三次，测定结果为9.667ppb，RSD= 2%。

2.3.2 极谱法测定结果

自动进样器重复测定三次，测定结果为9.667ppb，RSD= 2%。

3 结语

经过测定样品对照，同时行业标准推荐的两种方法测定的结果基本一致，检出限相当，极谱法的稳定性略优于离子色谱法，测定速度和单个样品的消耗明显优于离子色谱。

极谱法采用了全自动的控制方式，避免了测定过程中醋酸和汞挥发对操作者身体健康的影响；另外采用了高精密度的加液设备，使用的碘标准的浓度为1mg/L，更容易配制和保存，使测定的精度和灵敏度有了显著的提高。该方法测定速度比离子色谱法要快一倍以上且不用做工作曲线，非常适合工业生产中现场实时的测定。

离子色谱法测定醋酸中碘离子有其本身的特点，但是和自动化的极谱比较起来，测定时间较长，要用50%优级纯的冰醋酸做淋洗液，对检测器的腐蚀非常大，正常情况下一个检测器用半年左右，测定单个样品的成本较高。做工作曲线时最低点的浓度为0.2ppb，高的几十个ppb，这样低浓度的碘的醋酸介质标液的浓度非常不好控制和保存，这样会直接影响到工作曲线的准确的。

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[2]梁丽娜等，高效阴离子交换色谱培安检测器测定工业醋酸中的碘离子[J]，分析试验室，2005，24（11）：66～68；

[3]韩静等，离子色谱法测定饱和卤水中的碘离子[J]，分析化学，2008，36（2）：187～191；