刘渊（陕西华电榆横煤化工有限公司，陕西 榆林 719000）

离子色谱法和极谱法测定醋酸中碘离子的对照

刘渊（陕西华电榆横煤化工有限公司，陕西 榆林 719000）

醋酸中的碘离子一般用离子色谱配合安培检测器来进行测定。国家标准中测定醋酸中的碘分别有离子色谱法和极谱法。离子色谱法实测醋酸中的碘离子检出限为0.5ppb；测定一个样品的时间为25分钟；极谱法采用标准加入法，自动进样、自动加缓冲和标准，测定一个样品8分钟，检出限达到0.1ppb。

伏安极谱；离子色谱；醋酸；碘

醋酸是合成醋酸纤维素、对苯二甲酸、聚乙烯醇、醋酸乙烯单体等的重要原料，目前国内采用比较先进的生产工艺是甲醇羰基合成法，在生产工艺中需要加入碘甲烷做助催化剂。另外，碘离子容易对不锈钢造成腐蚀，因此在生产醋酸的过程中需要对碘的浓度进行严格控制。目前测定醋酸中的碘常见的方法是极谱法和离子色谱法。本文对两种方法测定醋酸中的碘的效果做了综合的对照。

1 仪器和试剂

1.1 仪器离子色谱仪（配安培检测器）、极谱仪（MVA-3）

1.2 试剂

1000mg/L的碘标液，极谱法稀释到1mg/L，离子色谱法稀释到1ug/L；HAc（50%）淋洗液；

2 测定方法

2.1 极谱法

极谱法采用标准加入法，由自动进样器往测定杯加入10mL样品，再用自动加液器加入2mL高纯水，用悬汞的模式进行测定，用另外一个加液器在测定过程中自动加入碘标液，采用三次加入标准，每次加入0.1mL，每次扫描三次的方法进行测定，测定完成后用自动吸出废液和清洗测定池；……