基准草酸钠标定高锰酸钾标准溶液方法的讨论
2016-12-20佟桂梅冯小红王雪梅
纯碱工业 2016年3期
佟桂梅,冯小红,王雪梅,韩 灵,刘 瑾
(唐山三友化工股份有限公司 质量监督部,河北唐山 063305)
科 学 试 验
基准草酸钠标定高锰酸钾标准溶液方法的讨论
佟桂梅,冯小红,王雪梅,韩 灵,刘 瑾
(唐山三友化工股份有限公司 质量监督部,河北唐山 063305)
对基准草酸钠标定高锰酸钾标准溶液的原方法和实验方法进行对比讨论,目的仅在于配出精准溶液,确保优质分析。
草酸钠基准溶液;配制;高锰酸钾标准溶液;标定;对比
基准草酸钠,用于高锰酸钾标准溶液的标定,此两种标准溶液应用于水质分析中化学耗氧量(COD)的测定,在日常工作中,用原用方法基准草酸钠标定高锰酸钾标准溶液时常出现数据不平行的现象,致使滴定次数增加,不能及时标定出高锰酸钾标准溶液;称取草酸钠基准试剂的次数增加,浪费了草酸钠基准试剂,增加了成本。为此,我们进行了配制草酸钠基准溶液的方法实验,并且为验证准确度增加了基准溶液对比标定,下面把原用方法和实验方法加以对比介绍。
1 原用方法
1.1 仪器及试剂
电烘箱(105~110 ℃),分析天平(万分之一),50 mL棕色酸式滴定管,250 mL三角瓶,100 mL量筒,温度计,电炉,8+92硫酸。
1.2 标定方法
称取0.2 g(精确至0.0001 g)于105~110 ℃电烘箱中干燥至恒重的草酸钠基准试剂,溶于100 mL硫酸溶液(8+92)中,用配制好的高锰酸钾标准滴定溶液[C(1/5KMnO4)=0.1 mol/L]滴定,近终点时,加热至约65 ℃,继续滴定至溶液呈粉红色,保持30 s不褪色为终点。同时做空白试验。
计算公式:
(1)
式中:V滴—— 50 mL滴定管校正值,+0.01 mL;V空——空白试验消耗高锰酸钾体积数, 0.00 mL;……
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