Carboxen1000吸附热解吸气相色谱法测定空气中氯乙烯
2016-12-19黄雪飞
黄雪飞
(中国石化齐鲁分公司环境和职业卫生监测站,山东淄博 255400)
Carboxen1000吸附热解吸气相色谱法测定空气中氯乙烯
黄雪飞
(中国石化齐鲁分公司环境和职业卫生监测站,山东淄博255400)
目的:建立工作场所、环境空气、废气中的氯乙烯热解吸-气相色谱测定方法。方法Carboxen1000吸附管吸附工作场所、环境空气中氯乙烯、二氯乙烷经热解吸-气相色谱进行定性及定量分析。结果标准曲线相关系数达到0.999 8,检出限30 ng/样品,最低检出浓度0.02 mg/m3(以采集1.5 L空气计),解吸效率91.3%~94.5%,精密度0.6%~4.2%,吸附管净化好后和样品采集后用黄铜螺帽密封放入密封的塑料袋中常温可保存一周。结论该方法可用于工作场所、环境空气、废气、室内空气中氯乙烯浓度的检测。
热解吸 气相色谱法 Carboxen1000吸附剂 氯乙烯
1 实验部分
1.1 仪器和试剂
美国Agilent7890气相色谱仪,意大利DANI热解吸仪,色谱柱:30 m×0.53 mm×1.0 μm FFAP极性交联石英毛细管柱,博赛德BCT600老化炉。采样仪器:Gilair3型小流量大气采样器,美国CAMSCO公司Carboxen1000不锈钢吸附管(内含250 mg吸附剂),10 μL微量注射器。甲醇中氯乙烯标准溶液,浓度分别为100 mg/L、2 000 mg/L,氯乙烯纯气(含量99.99%)。
1.2 试验方法
1.2.1吸附管的净化
Carboxen1000不锈钢吸附管置于350℃老化炉中,通氮气烘烤2 h,最后放入热解吸仪中,用与分析样品相同的条件做空白试验,经色谱检验无干扰残留杂质。用黄铜螺帽密封装入封口袋中。可保存一周。
1.2.2现场采样
准确校准采样器流量后,将采样管直接连接到采样器采样。采样完成后,将采样管两头套好黄铜密封帽并用扳手拧紧,放入封口袋中,在7d内尽快分析。……
