韩 超， 陈 彬， 刘 阁

(重庆工商大学 废油资源化技术与装备工程研究中心， 重庆 400067)



颗粒污染物对变压器油理化性能的影响

韩 超， 陈 彬， 刘 阁

(重庆工商大学 废油资源化技术与装备工程研究中心， 重庆 400067)

变压器油中存在颗粒污染物极易使油液劣化，影响设备的安全运行，从实验角度探讨了颗粒污染物对油液性能的影响规律。根据均匀设计法，配制了不同颗粒含量、不同污染度的含Cu、Fe颗粒油样和含Cu、Fe、SiO2颗粒的油样各24个，测试了油样的40℃运动黏度、击穿电压以及热氧化实验前后酸值，并比较了含和不含SiO2颗粒油样的这些理化性能变化的差别。结果表明，颗粒污染度对油液理化性能的影响较大。随着污染度的增加，含Cu、Fe、SiO23种颗粒油样的运动黏度呈下降趋势，其变化幅度为0.96 mm2/s；击穿电压呈下降趋势，其变化幅度为25.4 kV；油液热氧化后酸值升高，变化幅度为0.073 mgKOH/g。含SiO2颗粒的油样的击穿电压和酸值的变化趋势与不含SiO2颗粒的油样的基本一致，含有SiO2颗粒的油样的击穿电压比不含SiO2颗粒的油样击穿电压要大，SiO2颗粒对油液热氧化前后酸值的影响不大。

变压器油； 颗粒污染物； 理化性能； 均匀设计法

随着经济的高速发展，电力设备趋向于集成化、大型化，变压器油作为电力设备的重要绝缘介质，其质量的好坏对保证电力设备的安全运行具有极其重要的意义[1-2]。油液在使用过程中不可避免地受到污染[3-4]，如在生产、运输和设备使用的过程中，由于外界水分、空气中灰尘等杂质的侵入或运动摩擦副产生的磨损颗粒等，造成油液的污染度发生变化，从而使得油液的黏度[5]、酸值[6]等一系列理化性能指标发生变化。不同含量、不同种类的颗粒污染物对油液理化性能的影响程度不同，Cu、Fe等金属颗粒物的存在会加速油品的劣化[7]。国内外诸多学者对油中颗粒物进行了研究，并取得了一些重要的成果。

刘渤华等[8]研究了变压器油的介质损耗性能，结果表明，油中极性物质与油介损值有直接的关系。石景燕等[9]分析了变压器油绝缘实验数据，结果表明，油中Cu、Fe颗粒物含量的成倍增加造成绝缘电阻明显下降、介质损耗因数增大。李兴等[10]监测研究分析了500kV变压器油的颗粒度，结果表明，在颗粒度NAS级相差较大范围内，击穿电压变化并不明显，但金属颗粒数目与击穿电压具有线性关系。杨道武等[11]、Akshatha等[12]表明，Cu颗粒物对变压器油的老化劣化具有催化作用。变压器油中有微量硫化物存在，分解出性质极为活泼的元素硫。Lance[13]认为，腐蚀性硫和Cu的反应不需要热量，但热能促使反应加速。Scatiggio等[14]通过研究发现，由于Cu的硫化物具有部分导电性，受污染的油浸渍纸胶带的介质损耗因数明显增加。Mainad等[15]分析了变压器油中的Cu含量后发现，随着Cu含量的升高其介质损耗因数逐渐增大，油中Cu含量的减少可显著改善油的介质损耗因数。

由于油中存在的金属或非金属颗粒污染物对变压器油的击穿电压、介质损耗等性能影响较为明显，因而按照均匀设计法配制不同组分不同含量的颗粒污染物油样，测定油样的颗粒污染度以及理化性能，获取颗粒污染物对变压器油的各个关键理化性能的影响规律，为采取有效的控制措施奠定基础。

1 实验部分

1.1 实验仪器

采用昆山苏美超声仪器有限公司KQ-400KDB型高功率数控超声波振荡器对不同污染度的含颗粒污染物油样进行预处理，超声波功率400 W、频率40 kHz；采用HACH CompanyHIAC8012油品污染度测试仪对实验过程中配制含颗粒污染物油样的污染度进行检测，得到14-21污染度等级(ISO4406)的油样；采用上海昌吉地质仪器有限公司SYD-265H石油产品运动黏度测定器测定预处理好的24组含Cu、Fe以及SiO2颗粒污染物的混合油样的40℃运动黏度，黏度计内径0.8 mm，黏度计常数0.04354 mm2/s；采用II J-II-80 KV型绝缘油介电强度测试仪测定击穿电压，测量范围0～80 kV，电极间距2.5 mm，测试精度3%；采用SYD-0206型变压器油氧化安定性测定器对经过预处理的油样进行热氧化；采用Titrando905全自动电位滴定仪测定经过热氧化的油样的酸值。

1.2 实验材料及油样的配制

1.2.1 实验用油的选取及预处理

新疆克拉玛依25#变压器油，中国石油天然气股份有限公司润滑油分公司产品。为避免出厂油在生产、运输等过程中混入颗粒污染物对后续实验中油样配制产生干扰，将25#变压器油经过8层中性滤纸进行抽滤处理，得到的油液作为实验初始油样。Cu粉和Fe粉作为金属颗粒污染物，颗粒大小均为1000目，纯度大于99%；SiO2作为非金属颗粒污染物，颗粒大小1500目。

1.2.2 配制Cu、Fe、SiO2单种颗粒污染物油样

(1)含Cu颗粒物油样配制：采用玻璃砂芯过滤装置，其中添加一张慢速滤纸并将过滤装置密封好，称取0.02 g Cu粉与1 L 25#变压器油不断搅拌，使Cu粉与油液充分混合，同时打开真空泵进行抽滤。过滤过程中需要不停地搅拌以避免形成滤饼而影响过滤效果。混有Cu粉的油样经8 h(温度30～60℃)超声波振荡器充分振荡后，采用HIAC8012油品污染度测试仪检测，得到污染度等级23/18(ISO4406)的油样；按一定的体积比例向污染度等级为23/18的含Cu颗粒物油样中加入实验初始油样，混合后经过8 h(温度30～60℃)超声波振荡器振荡均匀，采用油品污染度测试仪器检测，得到14/11～21/18梯度污染度等级的含Cu颗粒物油样共24组，分别盛入500 mL锥形瓶中，待用。

(2)含Fe颗粒物油样配制：采用与含Cu颗粒物油样配制相同的方法，将15 g Fe与100 mL 25#变压器油进行抽滤，得到污染度等级22/17(ISO4406)的油样；再按一定的体积比例向22/17的含Fe颗粒物油样中加入实验初始油样，进行振荡、检测，得到14/11～21/16梯度污染度等级的含Fe颗粒物油样共24组，分别盛入500 mL锥形瓶中，待用。

(3)含SiO2颗粒物油样配制：采用与含Cu颗粒物油样配制相同的方法，将0.03g SiO2与1L 25#变压器油进行抽滤，得到污染度等级22/16(ISO4406)的油样；按一定的体积比例向22/16的含SiO2颗粒物油样中加入实验初始油样，经过振荡、检测，得到14/11～21/15梯度污染度等级的含SiO2颗粒油样共24组，分别盛入500 mL锥形瓶中，待用。

1.2.3 混合油样的配制

采用配制好的含Cu和含Fe颗粒的油样，根据均匀设计法的原理，配制Cu、Fe 2种颗粒的油样。根据均匀U24(249)表(见表1)1、2，选用两因素(因素1、2)、二十四水平组成U24(242)表。将含Cu、Fe颗粒物油样置于超声波振荡器中振荡8 h(温度30～60℃)，然后按对应的水平、体积1∶1 混合盛入1 L锥形瓶，得到24组混合油样。将其放入超声波振荡器中振荡均匀，采用油品污染度测试仪检测混合油样的颗粒物含量和污染度，结果列于表2。

表1 均匀U24(249)表

表2 24组Cu和Fe颗粒混合油样中颗粒物含量和污染度

采用相同方法，配制Cu、Fe和SiO23种颗粒混合油样，根据均匀U24(249)表选用三因素(因素1、3、6)、二十四水平组成U24(243)表，得到的24个混合油样的颗粒物含量和污染度检测结果列于表3。

1.3 实验方法

根据GB/T265-88标准《石油产品运动黏度测定法和动力黏度计算法》，采用石油产品运动黏度测定器测定经过8 h(温度30～60℃)超声波振荡后的24组含3种颗粒污染物的混合油样的40℃运动黏度，取3次测定平均值。

根据GB/T507-2002标准《绝缘油击穿电压的测定方法》，采用绝缘油介电强度测试仪分别测定2种、3种颗粒污染物的混合油样的击穿电压，取3次测定平均值。

根据SH/T 0206标准《变压器油氧化安定性测定法》，采用SYD-0206型变压器油氧化安定性测定器分别对2种、3种颗粒的混合油样进行热氧化实验。油样质量25.0 g，Cu催化线圈Cu丝长度90 cm，热氧化时间164 h，温度110℃，氧气流量1.0 L/h。采用Titrando905全自动电位滴定仪测定热氧化实验前后油样的酸值，等量滴定，滴定精度50 μL，氢氧化钾-乙醇溶液(KOH-CH3CH2OH)浓度0.0513 mol/L。

表3 24 个Cu、Fe和SiO2颗粒混合油样中颗粒物含量和污染度

2 结果与讨论

2.1 颗粒污染物对变压器油黏度的影响

图1为不同污染度含3种颗粒的混合油样的运动黏度。从图1可以看出，随着污染度的增加，含3种颗粒的混合油样的运动黏度整体呈现下降趋势。油液的运动黏度由分子间的内摩擦作用产生，含颗粒物油样是非均相混合流体，属于分散系统，油液为分散介质，Cu、Fe以及SiO2颗粒物为分散相，两相的界面有一定的界面张力，分散相的存在使连续相分子间的作用力变弱，造成油样运动黏度降低。当油液污染度在15/12～16/12范围内时，由于污染物颗粒的数量较少，颗粒对油液分子间作用力的影响较小，油液运动时分子间的内摩擦力基本不变，运动黏度的变化不大，在10.49～10.58 mm2/s范围；而当污染度增至19/15时，颗粒和油液分子间产生的表面能增强，使得油液分子间的作用力减小、内摩擦力减小，从而导致油液运动黏度急剧下降，下降幅度为0.85 mm2/s；当油液污染度大于19/15后，油液运动黏度随着污染度增加的变化幅度较小，基本趋于稳定，运动黏度下降幅度仅为0.11 mm2/s，这是因为颗粒和油液分子产生表面能与油液分子间的作用力达到一种动态平衡，油液分子间的内摩擦力相对稳定，从而油液的运动黏度逐渐趋于平稳。

图1 含Cu, Fe和SiO2颗粒的不同污染度的油液的40℃运动黏度

2.2 颗粒污染物对变压器油击穿电压的影响

图2为24个含不同量≥5 μm Cu、Fe颗粒的油样以及24个含不同量≥5 μm Cu、Fe和SiO2颗粒的油样的击穿电压。

图2 ≥5 μm颗粒物含量对油液击穿电压性能的影响

从图2可以看出，随着含Cu、Fe颗粒油液中Cu、Fe颗粒含量的增加，油液击穿电压呈现出先急剧减小后逐渐趋于平稳的趋势。当Cu、Fe颗粒含量由125个/mL增加到2500个/mL时，击穿电压急剧减小，减小幅度为22.7 kV；当Cu、Fe颗粒含量超过2500个/mL后，击穿电压随着金属颗粒含量的增加而发生的变化较小，减小幅度为2.7 kV。

含Cu、Fe和SiO23种颗粒的油样的击穿电压比不含SiO2颗粒仅含Cu、Fe颗粒的油样的击穿电压大，但整体变化趋势基本一致。油液中颗粒含量由292个/mL增加到3862个/mL时，油液的击穿电压变化较大，变化幅度为23.5 kV，且随着颗粒含量的增加，击穿电压上下波动较大；当颗粒含量大于3862个/mL后，击穿电压随颗粒增加的变化较小，基本趋于平稳。由于油样中SiO2颗粒的存在破坏了原有不含SiO2颗粒油样的极性，因而击穿电压较大；随着油样中颗粒含量的增加，SiO2颗粒量的比例逐渐降低，对油样中的极性受到的破坏程度逐渐降低，因而颗粒量在3862个/mL以下含SiO2颗粒物的油样击穿电压的波动较大。

2.3 颗粒污染物对变压器油酸值的影响

含不同量Cu、Fe 2种颗粒油样以及含不同量Cu、Fe和SiO23种颗粒油样的酸值示于图3。从图3可以看出，每一个油样经氧化后的酸值均比氧化前的酸值大。对于热氧化实验前的同一种油样，酸值随着颗粒含量的增加有相对微小幅度的增加，如含Cu、Fe和SiO23种颗粒的油样中颗粒含量由292个/mL 增加至14568个/mL，酸值增加幅度为0.004 mg KOH/g，说明油样中颗粒含量对其酸值的影响较小。

图3 热氧化实验前后≥5 μm颗粒物含量对油液酸值的影响

经过热氧化后，含Cu、Fe 2种颗粒的油样的酸值随着油液中颗粒含量的增加，整体呈现逐渐增加的趋势，增加幅度为0.069 mg KOH/g；油液中Cu、Fe颗粒含量由125个/mL增加至2518个/mL时，酸值增加幅度较小，为0.015 mgKOH/g；Cu、Fe颗粒含量大于2518个/mL后，随着Cu、Fe颗粒含量的增加，酸值增加较大，增加幅度为0.054 mgKOH/g。随着Cu、Fe颗粒含量增加，油样的酸值呈先缓慢增加后急剧增加的变化趋势说明，变压器油的氧化安定性呈现先慢后快的降低趋势。

经过热氧化后，含Cu、Fe和SiO23种颗粒的油样的酸值随着颗粒含量的增加，整体呈现出增加的趋势，增加幅度为0.073 mg KOH/g，与仅含Cu、Fe颗粒的油样酸值的增加幅度差值不大。这是由于油样中Cu、Fe颗粒对油样的氧化起到催化作用，使热氧化过程产生更多酸性物质[16]，而SiO2颗粒化学性质稳定，基本不参加反应。油液中颗粒含量由292个/mL增加至2193个/mL时，含SiO2油样与不含SiO2油样热氧化后酸值的最大差值为0.017 mgKOH/g；当颗粒含量大于2193个/mL后，二者热氧化后酸值的差值为0.014 mgKOH/g，这是由于随着油样中颗粒含量的增加，SiO2颗粒含量的比例逐渐降低，而油样中颗粒含量小于2193个/mL 时，Cu、Fe颗粒物含量相对较少，对油样氧化的催化作用较小，油样的酸值增加幅度较小，且SiO2的存在降低了金属颗粒与油样的接触面，使含SiO2的油样与不含SiO2的油样热氧化后酸值的差值相对较大；当颗粒含量大于2193个/mL时，Cu、Fe颗粒对油样氧化的催化作用较大，油样的酸值增加幅度较大，SiO2的存在对金属颗粒与油样的接触面影响较小，使含SiO2的油样与不含SiO2的油样热氧化后酸值的差值较小。可见，SiO2颗粒物对热氧化前后酸值的影响不大。

3 结 论

(1)随着污染度的增加，变压器油的运动黏度整体呈现出下降趋势。当污染度在15/12～16/12范围内时，油液运动黏度在10.49～10.58 mm2/s范围变化；当污染度由16/12增加至19/15时，油液运动黏度急剧下降，下降幅度为0.85 mm2/s；当污染度大于19/15后，随着污染度的增加，油液运动黏度变化幅度较小，基本趋于稳定。

(2)油液中金属颗粒对击穿电压有显著影响。随着油液中Cu、Fe颗粒含量的增加，击穿电压呈现出先急剧减小后逐渐趋于平稳的变化趋势。当Cu、Fe颗粒含量由292个/mL增加到2500个/mL时，油液击穿电压急剧减小，减小幅度为22.7 kV；当Cu、Fe颗粒含量大于2500个/mL后，随着颗粒含量的增加，油液击穿电压变化较小，变化幅度为2.7 kV。含SiO2颗粒的油样的击穿电压变化趋势与不含SiO2颗粒的油样的基本一致，且随着颗粒含量的增加，击穿电压初期波动较大，后期趋于平稳。

(3)含Cu、Fe 2种颗粒的油样以及含Cu、Fe和SiO23种颗粒的油样的酸值随着颗粒含量的增加有相对微小幅度的增加；颗粒含量由292个/mL增加至14568个/mL，酸值增加幅度为0.004 mg KOH/g，整体趋于平稳，说明油样中颗粒含量对其酸值影响较小。

热氧化实验后，含Cu、Fe 2种颗粒的油样的酸值增加，且随着油液中Cu、Fe颗粒含量的增加有明显升高的趋势，增加幅度为0.069 mg KOH/g，说明随着Cu、Fe颗粒含量的增多，油液的氧化安定性降低；含有SiO2颗粒的油样酸值随着颗粒含量的增加整体呈现出增加的趋势，增加幅度为0.073 mg KOH/g。

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Effect of Particulate Contamination on Physical and Chemical Properties of Transformer Oil

HAN Chao, CHEN Bin, LIU Ge

(EngineeringResearchCentreforWasteOilRecoveryTechnologyandEquipment,ChongqingTechnologyandBusinessUniversity,Chongqing400067,China)

Transformer oil is degraded easily, if particulate pollutants exist in it, which will affect the safe operation of equipment. There is a great significance of taking effective measures to control the influence of particle pollutants on oil performance from the experimental point of view. According to the uniform design method, the 24 oil samples of different Cu、Fe、SiO2contents and different pollution degrees were prepared, then the key physical and chemical properties of the samples were tested, involving the 40℃ kinematic viscosity, breakdown voltage and the acid values before and after thermal oxidation. The influence laws of the metal and non-metallic particles on the oil physical and chemical properties were analyzed. The results showed that particle pollution degree affected the oil performance significantly. With the increase of pollution degree, the 40℃ kinematic viscosity of the oil sample containing Cu、Fe、SiO2particles was decreased by 0.96 mm2/s, while its breakdown voltage was decreased by 25.4 kV, and the acid value was increased by 0.073 mgKOH/g. The change trends of the breakdown voltage and the acid value of the oil samples containing SiO2particles were the same as of the oil samples without SiO2particles basically, however, the breakdown voltage of the oil samples containing SiO2particles was larger than that of oil sample without SiO2particles. There was little effect of SiO2particles on the acid value of the oil sample before and after thermal oxidation.

transformer oil; particulate pollutant; physical and chemical property; uniform design method

2016-01-04

国家自然科学基金项目(51375516)资助

韩超，女，硕士研究生，研究方向为油液污染检测技术；E-mail:751632068@qq.com

陈彬，男，教授，博士，主要研究方向为油液污染控制技术; Tel:023-62768316;E-mail:hustchb@163.com

1001-8719(2016)06-1156-08

O657.99； TM215.4

A

10.3969/j.issn.1001-8719.2016.06.011