超高效液相色谱-串联质谱法检测双黄连口服液中3种有效成分
2016-12-13刘雪红曲悠扬张艺多
刘雪红,侯 颖,乔 颖,李 娜,宋 平,陈 玲,曲悠扬,张艺多
(辽宁省大连市兽药饲料监察所,辽宁 大连 116037)
超高效液相色谱-串联质谱法检测双黄连口服液中3种有效成分
刘雪红,侯 颖,乔 颖,李 娜,宋 平,陈 玲,曲悠扬,张艺多
(辽宁省大连市兽药饲料监察所,辽宁 大连 116037)
应用超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了同时测定双黄连口服液中3种有效成分(黄芩苷、绿原酸、连翘苷)的检测方法。采用BEH C18色谱柱,以0.2%甲酸-乙腈作为流动相进行梯度洗脱。在ESI负离子模式下,通过多反应监测模式进行测定。黄芩苷、绿原酸、连翘苷的线性范围分别为0.02~10 μg/mL(r=0.9991)、0.02~10 μg/mL(r=0.9998)、0.025~10 μg/mL(r=0.9996)。定量限分别为0.02 mg/kg、0.02 mg/kg、0.025 mg/kg。3种成分的回收率为98%~101.7%,相对标准偏差均小于2.5%。该法快捷、准确、重复性好,可用于双黄连口服液中的3种有效成分含量的同时测定。
双黄连口服液;黄芩苷;绿原酸;连翘苷;超高效液相色谱-串联质谱
双黄连口服液是由金银花、黄芩、连翘3种清热中药制备而成的合剂,具有辛凉解表、清热解毒功效[1]。其中黄芩苷、绿原酸、连翘苷是其主要活性成分。中华人民共和国兽药典(2010年版)中规定,质控成分分别采取3种不同的H PLC色谱条件检测,供试品溶液制备方法繁琐。目前,已有文献报道以
高效液相色谱法同时测定黄芩苷、绿原酸、连翘苷的含量[2-3]。另有文献报道在双黄连的其他制剂(胶囊、粉针剂等)中利用高效液相色谱-质谱联用技术同时测定此3种成分[4-6]。本文采用超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了同时测定双黄连口服液中黄芩苷、绿原酸和连翘苷3种有效成分含量的方法。……
